本发明涉及一种水性聚氨酯压敏胶的制备方法，属于水性聚氨酯压敏胶制备技术领域。
背景技术：
压敏胶(PSA)是指只需施加轻微压力(指压)就能与被粘物牢固粘接的一种胶粘剂，主要用于制作压敏胶带、不干胶标签等，广泛应用于办公用品、建筑、医用、装饰等领域。目前大量使用的压敏胶仍然是溶剂型压敏胶，典型的溶剂是乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、烃类溶剂或者它们的混合物，但是这些有机溶剂不仅破坏环境，危害健康，浪费资源。为了应对溶剂型压敏胶产生的环保问题，乳液型压敏胶的研制及产业化应用得到蓬勃发展。乳液型压敏胶以水为溶剂，与溶剂型压敏胶比较，不产生挥发性有机溶剂，VOC几乎为零。
目前水性压敏胶中应用最广泛的是水性聚氨酯压敏胶，具有良好的物理机械性能、低温性和高弹性。水性聚氨酯( WPU) 以聚氨酯树脂为基料，以水代替有机溶剂作为分散介质的新型高分子材料，WPU 具有环境友好、性能优良、使用简单等特点而满足了工业需求。但尽管水性聚氨酯压敏胶等生产的保护膜与溶剂型压敏胶保护膜相比具有很大的环保优势，其仍存在一些有待解决的关键技术难题，水性聚氨酯压敏胶及其制品仍存在着耐高温性差、耐水性差、容易残胶、涂布性能差、收卷外观差、易分切变形等问题，影响了其广泛应用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前水性聚氨酯压敏胶耐高温性、耐水性差，容易残胶且涂布性能差的弊端，提供了一种先在有机溶剂中进行溶液聚合制备聚氨酯预聚物，再加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等单体和过硫酸钾等进行聚合，制得改性聚氨酯聚合物乳液，最后与丙烯亚胺混合，并用滤网过滤制得水性聚氨酯压敏胶的方法，本发明用溶液聚合转相法，通过丙烯酸酯进一步改性水性聚氨酯，结合两者的优点，并与丙烯亚胺交联成三维网络结构，有效解决了传统水性聚氨酯压敏胶耐高温性、耐水性和涂布性能差问题。本发明制备步骤简单，所得水性聚氨酯压敏胶具有较好的耐高温和耐水性能，使用涂布性能好，无残胶。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL异佛尔酮二异氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基锡，加入反应釜中，在氮气氛围下，加热至70～90℃，以300～400r/min搅拌反应1～2h，冷却至室温后出料，得预聚合产物混合液；
（2）向上述预聚合产物混合液中分别加入2.0～2.4g2，2-二羟甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min搅拌30～40min后，加热至70～80℃，反应1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羟乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL环己胺，保持温度反应4～5h，得端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液；
（3）向上述端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液中分别加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min搅拌反应30～40min，随后再依次加入120～150mL去离子水，1～2g过硫酸钾，并加热至70～80℃，保持温度反应3～5h，冷却至室温，得改性聚氨酯聚合物溶液；
（4）量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，装入搅拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亚胺，以500～600r/min搅拌20～30min，随后用100目滤网过滤并收集滤液，得水性聚氨酯压敏胶。
本发明的应用方法：将本发明制得的水性聚氨酯压敏胶在100～130℃，保温1～2h，将熔融物放入涂布机中进行涂布，控制涂胶温度为138～146℃，涂胶厚度为0.2～0.3mm，粘接时间为20～23s，制成压敏胶带即可。本发明水性聚氨酯压涂布性能好，在高温120℃下持粘性为160～200min，在20～30℃温水中浸泡7～9天粘度不变，制得的压敏胶带具有较好的耐高温和耐水性，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得水性聚氨酯压敏胶具有较好的耐高温和耐水性能，与传统水性聚氨酯压敏胶相比耐高温性能提高了26～31%，耐水性提高了23～28%；
（2）本发明水性聚氨酯压敏胶使用涂布性能好，无残胶。
具体实施方式
首先量取20～24mL聚丙二醇，4.0～4.5mL聚己二酸丙二醇酯，11～12mL异佛尔酮二异氰酸酯和0.1～0.2mL二月桂酸二丁基锡，加入反应釜中，在氮气氛围下，加热至70～90℃，以300～400r/min搅拌反应1～2h，冷却至室温后出料，得预聚合产物混合液；然后向上述预聚合产物混合液中分别加入2.0～2.4g2，2-二羟甲基丙酸，2.0～2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5～0.6g1，4-丁二醇，以300～400r/min搅拌30～40min后，加热至70～80℃，反应1～2h，再依次加入4～5mL丙烯酸羟乙酯，30～35mL乙二胺，30～35mL环己胺，保持温度反应4～5h，得端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液中分别加入12～15mL甲基丙烯酸甲酯，12～16mL丙烯酸丁酯，2.0～2.4mL三乙胺，以300～400r/min搅拌反应30～40min，随后再依次加入120～150mL去离子水，1～2g过硫酸钾，并加热至70～80℃，保持温度反应3～5h，冷却至室温，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10～20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，装入搅拌釜中，再加入0.02～0.08g丙烯亚胺，以500～600r/min搅拌20～30min，随后用100目滤网过滤并收集滤液，得水性聚氨酯压敏胶。
实例1
首先量取20mL聚丙二醇，4.0mL聚己二酸丙二醇酯，11mL异佛尔酮二异氰酸酯和0.1mL二月桂酸二丁基锡，加入反应釜中，在氮气氛围下，加热至70℃，以300r/min搅拌反应1h，冷却至室温后出料，得预聚合产物混合液；然后向上述预聚合产物混合液中分别加入2.0g2，2-二羟甲基丙酸，2.0mLN，N-二甲基甲酰胺和0.5g1，4-丁二醇，以300r/min搅拌30min后，加热至70℃，反应1h，再依次加入4mL丙烯酸羟乙酯，30mL乙二胺，30mL环己胺，保持温度反应4h，得端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液中分别加入12mL甲基丙烯酸甲酯，12mL丙烯酸丁酯，2.0mL三乙胺，以300r/min搅拌反应30min，随后再依次加入120mL去离子水，1g过硫酸钾，并加热至70℃，保持温度反应3h，冷却至室温，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取10mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，装入搅拌釜中，再加入0.02g丙烯亚胺，以500r/min搅拌20min，随后用100目滤网过滤并收集滤液，得水性聚氨酯压敏胶。
将本发明制得的水性聚氨酯压敏胶在100℃，保温1h，将熔融物放入涂布机中进行涂布，控制涂胶温度为138℃，涂胶厚度为0.2mm，粘接时间为20s，制成压敏胶带即可。本发明水性聚氨酯压涂布性能好，在高温120℃下持粘性为160min，在20℃温水中浸泡7天粘度不变，制得的压敏胶带具有较好的耐高温和耐水性，值得推广与使用。
实例2
首先量取22mL聚丙二醇，4.3mL聚己二酸丙二醇酯，12mL异佛尔酮二异氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基锡，加入反应釜中，在氮气氛围下，加热至80℃，以350r/min搅拌反应2h，冷却至室温后出料，得预聚合产物混合液；然后向上述预聚合产物混合液中分别加入2.2g2，2-二羟甲基丙酸，2.3mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以350r/min搅拌35min后，加热至75℃，反应2h，再依次加入5mL丙烯酸羟乙酯，33mL乙二胺，33mL环己胺，保持温度反应5h，得端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液中分别加入14mL甲基丙烯酸甲酯，14mL丙烯酸丁酯，2.2mL三乙胺，以350r/min搅拌反应35min，随后再依次加入135mL去离子水，2g过硫酸钾，并加热至75℃，保持温度反应4h，冷却至室温，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取15mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，装入搅拌釜中，再加入0.05g丙烯亚胺，以550r/min搅拌25min，随后用100目滤网过滤并收集滤液，得水性聚氨酯压敏胶。
将本发明制得的水性聚氨酯压敏胶在115℃，保温2h，将熔融物放入涂布机中进行涂布，控制涂胶温度为142℃，涂胶厚度为0.3mm，粘接时间为21s，制成压敏胶带即可。本发明水性聚氨酯压涂布性能好，在高温120℃下持粘性为180min，在25℃温水中浸泡8天粘度不变，制得的压敏胶带具有较好的耐高温和耐水性，值得推广与使用。
实例3
首先量取24mL聚丙二醇，4.5mL聚己二酸丙二醇酯，12mL异佛尔酮二异氰酸酯和0.2mL二月桂酸二丁基锡，加入反应釜中，在氮气氛围下，加热至90℃，以400r/min搅拌反应2h，冷却至室温后出料，得预聚合产物混合液；然后向上述预聚合产物混合液中分别加入2.4g2，2-二羟甲基丙酸，2.5mLN，N-二甲基甲酰胺和0.6g1，4-丁二醇，以400r/min搅拌40min后，加热至80℃，反应2h，再依次加入5mL丙烯酸羟乙酯，35mL乙二胺，35mL环己胺，保持温度反应5h，得端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液；再向上述端丙烯酰基聚氨酯预聚物混合液中分别加入15mL甲基丙烯酸甲酯，16mL丙烯酸丁酯，2.4mL三乙胺，以400r/min搅拌反应40min，随后再依次加入150mL去离子水，2g过硫酸钾，并加热至80℃，保持温度反应5h，冷却至室温，得改性聚氨酯聚合物溶液；最后量取20mL上述改性聚氨酯聚合物溶液，装入搅拌釜中，再加入0.08g丙烯亚胺，以600r/min搅拌30min，随后用100目滤网过滤并收集滤液，得水性聚氨酯压敏胶。
将本发明制得的水性聚氨酯压敏胶在130℃，保温2h，将熔融物放入涂布机中进行涂布，控制涂胶温度为146℃，涂胶厚度为0.3mm，粘接时间为23s，制成压敏胶带即可。本发明水性聚氨酯压涂布性能好，在高温120℃下持粘性为200min，在30℃温水中浸泡9天粘度不变，制得的压敏胶带具有较好的耐高温和耐水性，值得推广与使用。