纳米花光催化剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米光催化技术领域，具体是涉及一种可控制备Ag修饰Ti02纳米花光催化剂的方法。
【背景技术】
[0002]纳米Ti02是一种N型半导体材料，由于其具有无毒、物理和化学稳定性强、催化活性高等特点，在光催化降解水溶液中的有机物污染物方面有着巨大的应用前景。但是，Ti02的带隙约3.2eV，其固有的宽禁带和高复合率是制约其利用太阳光作为光源进行光催化过程的两个主要因素。研究表明，通过贵金属进行掺杂、表面修饰可减小Ti02复合材料的禁带宽度；修饰适量的贵金属可以有效的分离光生电子-空穴对。对Ti02表面进行贵金属修饰会引起载流子在^(^表面重新分布，电子将从能级较高的T1 2转移到能级较低的贵金属，从而在贵金属_Ti02的界面上形成肖特基势皇，促进了电子-空穴对的分离，延长了电子-空穴对的寿命，因而提高了光催化剂的催化活性。
[0003]目前，Ag修饰1102纳米管和T12纳米线的方法已有文献报道，所采用的方法主要为化学沉积法和惰性气体保护下退火的方法，但可控制备Ag修饰Ti02纳米花光催化剂却鲜有报道。
【发明内容】
[0004]为解决以上技术问题，本发明要提供一种可控制备Ag修饰1102纳米花光催化剂的方法。
[0005]为实现上述技术问题，本发明所采取的技术方案为:
[0006]—种可控制备Ag修饰Ti02纳米花光催化剂的方法，以纯Ti粉为钛源，H202为氧化剂，AgN03为银源，包括下列步骤:
[0007](1)室温下，将lOOmg纯Ti粉加入100ml浓度为8?llmol/L的NaOH溶液中进行搅拌，5?15分钟后加入0.6?1.4ml的质量浓度为30%的H202继续搅拌8?12小时；
[0008](2)取出样品，依次用0.05?0.19mol/L的HC1溶液和去离子水洗涤至PH = 7，即制得Ti02纳米花;
[0009](3)将上述100mg样品加入90?120ml乙醇搅拌，缓慢滴入6?16ml浓度为0.lmol/L的AgN(VK溶液，继续搅拌6?24小时后即获得Ag修饰的T1 2纳米花；
[0010](4)将上述Ag修饰Ti02纳米花光催化剂在320?360°C下退火3?5小时，获得Ag修饰锐钛矿相Ti02纳米花光催化剂。
[0011]优选的，步骤⑴中所述搅拌为100?500rpm的磁力搅拌。
[0012]优选的，步骤(2)中所述HC1可用硝酸或硫酸代替。
[0013]优选的，步骤⑵中所述HC1的浓度为0.lmol/L。
[0014]优选的，步骤(4)中所述退火在氩气或氮气气氛中、升温速率为3°C/min的条件下进行。
[0015]优选的，所述可控制备Ag修饰1102纳米花光催化剂的方法包括下列步骤:
[0016](1)室温下，将lOOmg纯Ti粉加入100ml浓度为lOmol/L的NaOH溶液中磁力搅拌，搅拌速度为400rpm，10分钟后加入1ml质量浓度为30%的H202继续搅拌10小时；
[0017](2)取出样品依次用0.lmol/L的HC1溶液和去离子水洗涤至PH = 7，制得1102纳米花;
[0018](3)将上述lOOmg样品加入100ml乙醇搅拌，5分钟内滴入10ml浓度为0.lmol/L的AgN(VK溶液，继续搅拌12小时后即获得Ag修饰T1 2纳米花；
[0019](4)将上述Ag修饰Ti02纳米花光催化剂在350°C、氩气气氛中、升温速率3°C /min下退火4小时，获得Ag修饰锐钛矿相Ti02纳米花光催化剂。
[0020]本发明还提供一种采用上述方法制备的Ag修饰1102纳米花光催化剂，所述T1 2纳米花光催化剂表面均勾分布Ag纳米粒子，所述Ag纳米粒子的粒径为15?25nm。
[0021]与现有技术相比本发明所取得的有益效果为:本发明以纯Ti粉为钛源，H202为氧化剂，在碱性介质中室温下制备Ti02纳米花，再以AgNO 3为银源室温下修饰T1 2，此反应无需使用毒性较强的有机试剂，反应过程也无需加热，节能减耗、低碳环保，且对湿度、压强等条件没有要求，操作流程简易、重复性高，且制得的Ag修饰Ti02纳米花表面Ag纳米粒子分布均勾，通过控制反应时间就可控制Ag的修饰量；将制得的Ag修饰1102纳米花经过退火处理即得Ag修饰锐钛矿相Ti02纳米花光催化剂，该光催化剂形貌完好，且光催化性能显著优于商用P25光催化剂和纯1102纳米花，因此，该光催化剂有望广泛应用于光催化降解有机物领域，并且具有较好的发展前景。
【附图说明】
[0022]图1是1102纳米花和实施例1?3所制得Ag修饰T1 2样品的SEM图。
[0023]图2为1102纳米花和实施例1?3所制得Ag修饰T1 2样品的XRD图。
[0024]图3为P25、纯1102纳米花和实施例1?3所制得Ag修饰T1 2样品的光催化降解曲线图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
[0026]实施例1
[0027](1)室温下，将lOOmg纯Ti粉加入100ml浓度为8mol/L的NaOH溶液中进行搅拌，5分钟后加入0.6ml的质量浓度为30%的H202继续搅拌8小时；(2)取出样品，先用0.05mol/L的HC1溶液洗涤，也可以用同浓度的硝酸或硫酸洗涤，然后用大量去离子水洗涤至PH = 7，即得Ti02纳米花；(3)将上述lOOmg样品加入90ml乙醇搅拌，缓慢滴入6ml浓度为0.lmol/L的AgN(VK溶液，继续搅拌6小时后即获得Ag修饰T1 2纳米花光催化剂；以上步骤(1)和(3)的搅拌均为磁力搅拌且搅拌速度选择lOOrprn为优；(4)将上述Ag修饰Ti02纳米花光催化剂在320°C下退火3小时，可以在氩气、氮气或其他惰性气体气氛退火，最好在氩气气氛中、升温速率3°C /min下退火，获得Ag修饰锐钛矿相Ti02纳米花光催化剂。
[0028]实施例2
[0029](1)室温下，将lOOmg纯Ti粉加入100ml浓度为lOmol/L的NaOH溶液中磁力搅拌，搅拌速度为400rpm，10分钟后加入1ml质量浓度为30%的H202继续搅拌10小时；(2)取出样品先用最佳浓度为0.lmol/L的HC1溶液洗涤，在用大量去离子水洗涤至PH = 7，制得Ti02纳米花；(3)将上述lOOmg样品加入100ml乙醇搅拌，5分钟内滴入10ml浓度为0.lmol/L的AgN03水溶液，继续搅拌12小时后即获得Ag修饰T1 2纳米花，以上步骤(1)和(3)的搅拌均为磁力搅拌且搅拌速度选择300rpm为优；(4)将上述Ag修饰Ti02纳米花光催化剂在350°C、氩气气氛中、升温速率3°C /min下退火4小时，获得Ag修饰锐钛矿相Ti02纳米花光催化剂。
[0030]实施例3
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