一种制备乙醇酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备乙醇酸的方法。该方法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N?二乙基?2,3,3,3?四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2?羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2?羟基乙酸盐，酸化得到2?羟基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面对N,N?二乙基?2,3,3,3?四氟丙酰胺进行了处理，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；另一方面，因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。
【专利说明】
-种制备乙醇酸的方法
技术领域
[0001] 本发明设及化工生产技术领域，特别设及一种制备乙醇酸的方法。
【背景技术】
[0002] 乙醇酸是一种重要的化工原料，主要用于制造锅炉清垢剂、清洗剂等，作为聚乙醇 酸的原料也受广泛的关注，而聚乙醇酸广泛应用于人体或动物骨折的内固定、骨缺损的修 复、肌腫的修补W及人体或动物血管、肌肉及其它组织的缝合等方面。
[0003] 目前工业上乙醇酸的生产工艺主要采用氯乙酸水解法和甲醒幾化法。
[0004] (1)氯乙酸水解法:氯乙酸用氨氧化钢催化水解制备乙醇酸，收率可达95% W上， 产品质量分数可达98 % W上。此法对反应原料的要求不高，原料中的杂质二氯乙酸也水解 为乙醒酸，且氯乙酸毒性大，腐蚀性强，不利于环保，且产品中含有氯离子。
[0005] (2)甲醒幾化法:该法为目前国外最主要的工业化方法。甲醒、一氧化碳和水在催 化剂的作用下合成乙醇酸。在90MI^下乙醇酸的收率近90%，该方法原料成本低，但对设备 要求高，产品的分离、精制复杂。
[0006] N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺是新型广谱抗菌兽药氣甲讽霉素的副产物，工 业上作为废液处理，目前尚未有其资源化利用的报道。如果能将该副产物通过水解、脱簇成 乙醇酸，则一方面提供了新的乙醇酸生产工艺，另一方面解决了废料处理较麻烦的问题，变 废为宝。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是:本发明提供一种制备乙醇酸的方法，目的在于将 氣甲讽霉素生产中的副产物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺作为原料制备乙醇酸。
[000引为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0009] 本发明的主要反应原理为：
[0010]
[ocm]本发明将氣甲讽霉素生产过程产生的副产物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺在 碱性条件下水解得到2-径基丙二酸盐，再加热脱簇得到2-径基乙酸盐，酸化得到2-径基乙 酸，即乙醇酸。
[0012]本发明包括W下步骤：
[001引a.将N，N-二乙基-2，3，3，3-四氣丙酷胺加入到碱溶液中加热反应，反应时间为3~ lOh;
[0014] b.将步骤a所得的料液过滤，滤液升溫至100°C~300°C，反应时间为3~lOh;
[0015] C.将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分；
[0016] d.将步骤C所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馈除去低级醇溶剂后得到乙醇 酸。
[0017] 优选的，所述的步骤a中的碱溶液为碱金属、碱±金属的氨氧化物或其弱酸盐的溶 液，其中包括 LiOH、NaOH、K0H、Ca (0H) 2、Ba (0H) 2、Na2C〇3 或 K2CO3;优选为 NaOH 或 K0H。
[0018] 优选的，所述的步骤a中的反应溫度为50~300°C。
[0019] 优选的，所述的步骤a中的反应溫度为100~200°C。
[0020] 优选的，所述的步骤b中的反应溫度为150~250°C，反应时间为4~7小时。
[0021] 优选的，所述的步骤C中的所用的酸为HF气体。
[0022] 优选的，所述的步骤C中的pH值为4.0~6.0。
[0023] 优选的，所述的步骤d中的低级醇为甲醇或乙醇。
[0024] 由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：：
[0025] 提供了一种氣甲讽霉素生产过程产生的副产物N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺 的处理办法，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；
[0026] 该方法与传统工艺相比因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件 溫和，产品质量可靠。值得推广使用。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合实施例，进一步阐述本发明。
[002引实施例一
[0029] 将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钢溶液中，加热至 120°C反应化，过滤，滤液升溫至180°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节pH值为4.8，减压蒸 馈除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去乙醇，得7?含量为70%乙醇酸 溶液，收率95.3%。
[0030] 实施例二
[0031] 将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钟溶液中，加热至 120°C反应化，过滤，滤液升溫至180°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节pH值为5.5，减压蒸 馈除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去乙醇，得73.?含量为70%乙醇 酸溶液，收率97.1%。
[00扣]实施例Ξ
[0033] 将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钢溶液中，加热至 120°C反应化，过滤，滤液升溫至180°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸 馈除去水分，加入260g甲醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去甲醇，得70g含量为70 %乙醇酸 溶液，收率92.6%。
[0034] 实施例四
[0035] 将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钢溶液中，加热至 90°C反应lOh，过滤，滤液升溫至180°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节pH值为6.0，减压蒸 馈除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去乙醇，得68.9g含量为70%乙醇 酸溶液，收率91.2%。
[003引实施例五
[0037]将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钢溶液中，加热至 150°C反应化，过滤，滤液升溫至180°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节pH值为5.5，减压蒸 馈除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去乙醇，得70.6g含量为70%乙醇 酸溶液，收率93.4%。
[00；3引实施例六
[0039] 将140g的N，N-二乙基-2,3,3,3-四氣丙酷胺投入至560g氨氧化钢溶液中，加热至 120°C反应化，过滤，滤液升溫至150°C反应化，冷却至室溫，加入HF调节至pH值为4.0，减压 蒸馈除去水分，加入260g乙醇打浆后过滤，滤液减压蒸馈除去乙醇，得65g含量为70%乙醇 酸溶液，收率86.0%。
[0040] 应理解，运些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解， 在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可W对本发明作各种改动或修改，运些 等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 一种制备乙醇酸的方法，其特征在于包括以下步骤： a. 将N，N-二乙基_2,3,3,3_四氟丙酰胺加入到碱溶液中加热反应，反应时间为3~10h; b. 将步骤a所得的料液过滤，滤液升温至100°C~300°C，反应时间为3~10h; c. 将步骤b所得的料液冷却，加入适量的酸调节pH值，然后浓缩除去水分； d. 将步骤c所得物料用低级醇溶解后过滤，滤液蒸馏除去低级醇溶剂后得到乙醇酸。2. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤a中的碱溶液为碱金 属、碱土金属的氢氧化物或其弱酸盐的溶液。3. 如权利要求2所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：，所述碱溶液为LiOH、NaOH、 K0H、Ca (OH) 2、Ba (OH) 2、Na2C03 或 K2CO3。4. 如权利要求3所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述碱溶液为NaOH或KOH。5. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤a中的反应温度为50 ~30(TC〇6. 如权利要求5所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤a中的反应温度为100 ~20(TC〇7. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤b中的反应温度为150 ~250°C，反应时间为4~7h。8. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤c中所用的酸为HF气 体。9. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于：所述步骤c中的pH值为4.0~ 6.0〇10. 如权利要求1所述的制备乙醇酸的方法，其特征在于:所述步骤d中的低级醇为甲醇 或乙醇。
【文档编号】C07C59/06GK106083560SQ201610395465
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610395465.0, CN 106083560 A, CN 106083560A, CN 201610395465, CN-A-106083560, CN106083560 A, CN106083560A, CN201610395465, CN201610395465.0
【发明人】乔建超, 李琦斌, 杨俊德, 王伟宏, 郭兴龙, 廖仕学
【申请人】山东国邦药业股份有限公司