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tem样品及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及半导体集成电路制造技术领域，特别涉及一种
tem
样品及其制备方法
。


背景技术：

2.透射电子显微镜
(transmission electron microscope
，简称
tem)
，是利用高能电子束穿透
tem
样品发生散射
、
吸收
、
干涉及衍射等现象，在成像平面形成衬度，从而得到
tem
样品的图像
。
通过对
tem
样品的图像进行观察
、
测量以及分析，可以获得
tem
样品的尺寸
、
形貌等特征
。
而利用聚焦离子束
(focused ion beam
，
fib)
制备
tem
样品是半导体集成电路领域最为主要的手段
。
3.随着半导体集成电路的工艺节点持续微缩，使用
tem
进行观测的需求也越来越多
。
在一些先进制程中，尤其是到
finfet(
鳍式场效应管
)
的技术节点，一些易氧化
、
易扩散和迁移率高的材料被引入，如铜
(cu)、
钴
(co)
等材料，但利用常规
fib
制备
tem
样品的方法会使这类材料直接暴露在空气中，出现氧化
、
扩散的现象，导致样品边缘模糊而难以观测，使得制样成功率下降，因此对于
fib
制样难度及后期样品保存方式要求极高，甚至还会污染机台，从而使得研发进度迟缓
。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种
tem
样品及其制备方法，以解决
tem
样品中的材料易氧化易扩散的问题
。
5.为解决上述技术问题，本发明的第一方面，提供一种
tem
样品制备方法，包括以下步骤：
6.提供一待处理样品，对所述待处理样品的至少一面进行减薄直至暴露出所需图形；以及
7.在所述待处理样品的至少一面上形成保护层，所述保护层至少部分地覆盖所述所需图形
。
8.优选地，所述待处理样品具有相对的第一面和第二面，提供所述待处理样品的步骤包括：
9.提供含有所述待处理样品的初始样品，在所述初始样品上形成第一凹槽，以暴露出所述第一面；
10.在所述初始样品上形成第二凹槽，以暴露出所述第二面，其中，所述待处理样品至少部分地连接于所述初始样品上
。
11.优选地，对所述第一面进行减薄和形成所述保护层的步骤包括：
12.使用聚焦离子束对所述第一面进行减薄，直至所述第一面上暴露出所需的图形，并在所述第一面上形成所述保护层
。
13.优选地，对所述第二面进行减薄和形成所述保护层的步骤包括：
14.使用聚焦离子束对所述第二面进行减薄，直至所述第二面上暴露出所需的图形，
并在所述第二面上形成所述保护层
。
15.优选地，所述保护层为碳层
。
16.优选地，所述碳层的厚度为
0.1nm
～
0.2nm。
17.优选地，形成所述保护层的步骤包括：
18.使用聚焦离子束进行沉积工艺，对所述待处理样品的至少一面进行沉积以形成所述碳层，其中，所述沉积工艺中选取含碳材料作为沉积材料
。
19.优选地，所述沉积工艺中的聚焦离子束的电流为
40pa
，和
/
或，所述沉积工艺的时间为
20
秒～
30
秒
。
20.优选地，在所述第二面进行减薄和形成所述保护层后，还使用聚焦离子束对所述第一面进行清扫
。
21.本发明的第二方面，提供了一种
tem
样品，其采用如上第一方面所述的
tem
样品制备方法制备而成
。
22.在本发明提供的
tem
样品及其制备方法中，通过在
tem
样品制备的过程中，在对待处理样品的至少一面进行减薄以暴露出所需图形后，在露出所需图形的一面上形成保护层，隔绝待处理样品中含有的易氧化易扩散材料，避免易氧化易扩散材料与空气直接接触，避免待处理样品表面出现氧化和扩散现象，从而提高
tem
样品制备的成功率，有助于得到良好的观测图像
。
附图说明
23.图1是本发明一实施例提供的
tem
样品制备方法的流程图；
24.图2是本发明一实施例中初始样品结构示意图；
25.图3是本发明一实施例中第一凹槽的剖面结构示意图；
26.图4是本发明一实施例中第二凹槽的剖面结构示意图；
27.图5是本发明一实施例中对待处理样品的第一面进行减薄后的剖面结构示意图；
28.图6是本发明一实施例中在第一面形成第一碳层后的剖面结构示意图；
29.图7是本发明一实施例中对待处理样品的第二面进行减薄后的剖面结构示意图；
30.图8是本发明一实施例中在第二面形成第二碳层后的剖面结构示意图；
31.图9是本发明一实施例中自初始样品切割下的待处理样品的剖面结构示意图
。
32.图中：
33.100-初始样品；
101-第一凹槽；
102-第二凹槽；
200-待处理样品；
201-第一面；
202-第二面；
203-第一碳层；
204-第二碳层
。
具体实施方式
34.以下结合附图和具体实施例对本发明提出的
tem
样品及其制备方法作进一步详细说明
。
根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚
。
需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便
、
明晰地辅助说明本发明实施例的目的
。
在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序
。
而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包
括一系列要素的过程
、
方法
、
物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程
、
方法
、
物品或者设备所固有的要素
。
在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程
、
方法
、
物品或者设备中还存在另外的相同要素
。
35.为适应逐渐减低的技术节点，一些易氧化易扩散的材料被引入到芯片制造领域，但这类材料增加了
tem
样品的制备难度，这些易氧化易扩散的材料直接暴露在空气中，会出现氧化
、
扩散现象，从而导致样品无法观测，降低了
tem
样品制备的成功率，甚至还会污染制备
tem
样品的
fib
机台
。
36.基于上述研究，本发明实施例提供一种
tem
样品制备方法，在
tem
样品制备的过程中，在待处理样品暴露出所需图形的一面上形成保护层，避免处理样品表面出现氧化和扩散现象，从而提高
tem
样品制备的成功率，有助于得到良好的观测图像
。
37.具体的，如图1至图9所示，本实施例提供的
tem
样品制备方法，包括以下步骤：
38.s1
，提供一待处理样品
200
，对所述待处理样品
200
的至少一面进行减薄直至暴露出所需图形
。
39.s2
，在所述待处理样品
200
的至少一面上形成保护层，所述保护层至少部分地覆盖所述所需图形
。
40.如上所述，通在对待处理样品
200
进行减薄操作暴露出所需的图形后，在暴露出的图形上形成保护层，隔绝待处理样品
200
与空气接触，降低待处理样品
200
的氧化扩散程度，有利于保证形成的
tem
样品在电子束下具有良好的图像效果
。
41.以下结合图2至图9更详细地介绍本实施例提供的
tem
样品制备方法
。
42.首先，提供一初始样品
100。
本实施例中，初始样品
100
可以是对待
tem
检测的半导体器件进行切割形成的
。
初始样品
100
中包括待处理样品
200
，待处理样品
200
也即所需的目标观测区域
。
待处理样品
200
中含有一定量的易氧化易扩散材料
(
未图示
)
，例如为铜
(cu)、
钴
(co)。
43.如图2所示，初始样品
100
例如为矩形样品，待处理样品
200
位于初始样品
100
的中间部分
。
当然，本发明并不仅限于此，在其他实施例中，初始样品
100
也可以为六边形等形状
。
其中，待处理样品
200
可以位于初始样品
100
的中间区域，也可以位于初始样品
100
的侧边
。
初始样品
100
中可以包含一个待处理样品
200
，还可以含有多个间隔布置的待处理样品
200
，在此不做具体限制
。
下文中仅以待处理样品
200
位于初始样品
100
的中间区域为例进行说明
。
44.接着，如图3所示，在所述初始样品
100
上形成第一凹槽
101
，以暴露出所述待处理样品
200
的第一面
201。
第一凹槽
101
的截面例如是矩形，第一凹槽
101
的深度大于待处理样品
200
的高度
。
45.接着，如图4所示，在所述初始样品
100
上形成第二凹槽
102
，以暴露出待处理样品
200
的第二面
202。
第二凹槽
102
的截面例如是矩形，第二凹槽
102
的深度大于待处理样品
200
的高度
。
本实施例中，待处理样品
200
的第一面
201
和第二面
202
均被暴露，并且，待处理样品
200
的顶面也被暴露出来，待处理样品
200
的底面位于初始样品
100
上
。
其中，待处理样品
200
通常为薄片状，这里相对的第一面
201
和第二面
202
一般是指薄片的正反面
。
46.本实施例中，可通过聚焦离子束在初始样品
100
切割出第一凹槽
101
和第二凹槽
102
，以分别暴露出待处理样品
200
的第一面
201
和第二面
202。
在形成第二凹槽
102
的过程中，可以将部分位于待处理样品
200
顶部的材料一并去除，以暴露待处理样品
200
的顶面
。
或者，在形成第二凹槽
102
之后，额外去除待处理样品
200
的顶部材料，以暴露待处理样品
200
的顶面
。
47.如图4所示，可知，此时并未将整体的待处理样品
200
完全自初始样品
100
上去除，即，待处理样品
200
并未完全脱离
。
48.本实施例中，待处理样品
200
的第一面
201
和第二面
202
上分别含有一定的易氧化易扩散材料，因此，对待处理样品
200
的第一面
201
和第二面
202
分别进行减薄，并分别形成保护层
。
49.具体步骤包括：首先，如图5和图6所示，使用聚焦离子束对所述第一面
201
进行减薄，直至待处理样品
200
的第一面
201
上暴露出所需的图形，并在待处理样品
200
的第一面
201
上形成保护层；接着，如图7和图8所示，使用聚焦离子束对所述第二面
202
进行减薄，直至待处理样品
200
的第二面
202
上暴露出所需的图形，并在所述第二面
202
上形成所述保护层
。
50.其中，待处理样品
200
的第一面
201
和第二面
202
上的保护层例如为碳层
。
可使用聚焦离子束进行沉积工艺，以形成所述碳层
。
其中，所述沉积工艺中选取含碳材料作为沉积材料
。
在具体操作中，调整聚焦离子束的电流为
40pa
，在发射聚焦离子束的系统中加入含碳材料，在真空条件下，利用所述聚焦离子束向待处理样品
200
的第一面
201
镀碳，使第一面
201
上沉积有保护层，也即图5中的第一碳层
203。
经过预定时间
(
例如是
20-30
秒
)
后停止镀碳，此时，得到的第一碳层
203
的厚度例如为
0.1nm-0.2nm。
51.在处理完待处理样品
200
的第一面
201
后，调整所述聚焦离子束的电流为
40pa
，同样地，在发射聚焦离子束的系统中加入含碳材料，在真空条件下，利用所述聚焦离子束向待处理样品
200
的第二面
202
镀碳，使第二面
202
上沉积有保护层，也即图7中的第二碳层
204。
经过预定时间
(
例如是
20-30
秒
)
后停止镀碳，此时，得到的第二碳层
204
的厚度例如为
0.1nm
～
0.2nm。
52.优选的，所述碳层的厚度为
0.1nm
～
0.2nm。
所述沉积工艺中的所述聚焦离子束的电流为
40pa
，和
/
或，所述沉积工艺的时间为
20
秒～
30
秒
。
不仅可以实现在待处理样品
200
的表面沉积碳层，避免待处理样品
200
中含有的易氧化易扩散材料出现氧化
、
扩散现象，而且由于聚焦离子束调整的电流较小，镀碳时间较短，所以即使使用聚焦离子束在待处理样品
200
的表面进行镀碳，对易氧化易扩散材料或者说待处理样品
200
表面的损伤也可以忽略，其形貌的观测不受影响
。
53.请参考图8，若第一凹槽
101
和第二凹槽
102
还暴露出待处理样品
200
的顶部，则可在待处理样品
200
的顶部形成保护层的处理，例如对露出顶面的待处理样品
200
也同样进行镀碳处理以形成保护层
。
54.具体地，如果在形成第一凹槽
101
之前，待处理样品
200
的顶面已经暴露出来
(
例如待处理样品
200
与初始样品
100
的顶面齐平故而待处理样品
200
的顶面被暴露
)
，可先行对待处理样品
200
露出的顶面形成保护层，例如可利用电子束或者离子束进行辅助沉积，在待制待处理样品
200
的顶面蒸镀一层
pt
防护覆层以免最终
tem
样品被
ga
离子束造成辐照损伤
。
当然，也可根据器件实际需要，不对待处理样品
200
的顶面进行镀碳处理
。
55.如图8所示，经过聚焦离子束进行沉积工艺，使待处理样品
200
的表面沉积有第一碳层
203
和第二碳层
204
，达到隔绝空气的目的，避免待处理样品
200
的表面出现氧化
、
扩散现象
。
56.由于碳具有低原子质量特性，因此在进行
tem
观测时，第一碳层
203
和第二碳层
204
能够被观测时所使用的电子束穿透，而不会影响对于
tem
样品形貌的观测；并且避免了待处理样品
200
中含有的易氧化易扩散材料与外界空气接触，防止易氧化易扩散材料发生氧化，还阻止了易氧化易扩散材料向外扩散，避免了易氧化易扩散材料发生扩散现象导致边缘不清晰而难以观测
。
且经实例验证，本方法获得的
tem
图像清晰，无扩散现象且量测精准
。
57.在一种实施方式中，在待处理样品
200
的所述第二面
202
进行减薄和形成所述保护层后，还使用聚焦离子束对所述第一面
201
进行清扫
。
在第二面
202
形成保护层后，翻转回第一面
201
，调整聚焦离子束的电压为
1kv
，电流为
7pa
，对经过镀碳的待处理样品
200
清扫
10
秒，清理离子束二次减薄时产生的回溅，使得待处理样品
200
的表面清洁，便于观测
。
58.可选地，在进行清扫第一面
201
之后，可以直接在初始样品
100
上直接对待处理样品
200
进行定点观测
。
或者，将待处理样品
200
自初始样品
100
中提取出，形成如图9所示的结构，将待处理样品
200
切割下初始样品
100
后进行观测
。
59.在得到形成保护层后的待处理样品
200
后，将待处理样品
200
自
fib
机台中取出，拍摄
tem
图形进行分析，完成对目标观测区域结构的
tem
分析
。
60.本发明还提供了一种
tem
样品，其采用如上任一项所述的
tem
样品制备方法制备而成
。
61.综上可见，在本发明实施例提供的
tem
样品及其制备方法中，通过
fib
制备
tem
样品时，对初始样品进行切削并暴露出待处理样品的至少一面时，对待处理样品暴露出的面进行减薄，在暴露出所需图形或者说到达目标位置时在其上镀一碳保护层，利用碳薄膜的低原子质量特性，既不影响对
tem
样品的后续观测，同时又能为特殊易氧化
、
易扩散材料提供隔绝层，从而解决先进制程中易氧化易扩散材料造成氧化和扩散的问题，有助于完整地保留待处理样品的形貌，提升了
tem
样品制备成功率
。
62.上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更
、
修饰，均属于权利要求书的保护范围
。