一种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料及其制备方法，属于超高温结构材料领域。本发明的陶瓷材料的质量组分含量为：硼化锆40?60％，氮化锆5?15％，氮化钛5?15％，氮化钒5?15％，碳化硅15?25％。制备方法为：将配料经球磨、烘干后，装入成型模具中，在惰性气体环境下恒温烧结，得到陶瓷材料。本发明的陶瓷材料在较高温度(＞1000℃)时仍具有较高的高温力学性能和良好的抗氧化性，并且该陶瓷材料的制备工艺简单；将本发明的陶瓷材料加工成压痕仪器陶瓷压头，可适用于超高温度段的压痕检测。
【专利说明】
-种用于超高溫压痕仪器压头的陶瓷材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种用于超高溫压痕仪器压头的陶瓷材料及其制备方法，属于超高溫 结构材料领域。
【背景技术】
[0002] 航空发动机被誉为飞机的"屯、脏"，是制约我国航空工业发展的重要因素。提高航 空发动机的推重比是飞机设计者们不断追求的目标。而提高满轮进口溫度是提高航空发动 机推重比的重要途径。单晶高溫金属材料、冷却气膜技术和先进热障涂层被称为提高满轮 进口溫度的Ξ大关键技术。特别地，先进热障涂层被认为是提高发动机满轮进口溫度最切 实可行的方法。热障涂层涂覆在航空发动机金属部件的表面，保护金属部件免受高溫气流 的冲蚀。然而，热障涂层在服役过程中的破坏失效制约着热障涂层的应用和发展。因此，开 展热障涂层破坏失效研究对促进热障涂层的应用和发展具有重要意义。热障涂层的破坏失 效是热-力-氧共同作用下的复杂动态过程，理解其基本机理及规律需要对热障涂层服役过 程中的力学性能进行测试及表征。热障涂层一般是在高溫环境下服役，其力学性能会在服 役过程中发生变化，因此，需要测试和表征高溫环境下热障涂层的力学性能。
[0003] 热障涂层作为一种典型的多层结构，传统的宏观测试方法(诸如拉伸、压缩、弯曲 及剪切等)在测试其力学性能方面存在着局限性。压痕技术作为一种广泛应用的局部力学 测试方法，在测试层状材料力学性能方面有着巨大的优势。压痕技术已用于热障涂层常溫 力学性能的测试，但关于高溫力学性能测试国内外都十分少见，运是由于缺乏可用于高溫 环境测试的压痕仪器。目前，国外高溫压痕仪器的最高使用溫度为950°c，不足W覆盖热障 涂层的服役溫度(室溫-1250°C);而国内还未见相关的报道。因此，研发适用于服役环境下 热障涂层力学性能测试的超高溫压痕仪器对于促进我国的航空工业和国防事业的发展具 有重要意义。
[0004] 超高溫压痕仪器研发过程中的重大难题之一是高溫压头技术，包括高溫压头材料 的选型W及制备加工，运也是制约着高溫压痕仪器测试溫度进一步提升的重要因素。根据 压痕测试的基本原理，高溫压头在高溫环境下应具有较高的硬度及强度、较好的化学稳定 性及抗氧化能力。现有的高溫压痕仪器在较低溫度段（<500°C)大多采用金刚石及立方氮 化错压头，在较高溫度段(500-950°C)大多采用蓝宝石及碳化鹤压头。而上述压头由于氧化 分解、强度衰减等问题，无法应用于更高的溫度。因此，研发适用于更高溫度的压头技术对 于提升超高溫压痕仪器的测试能力十分重要。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了解决传统压痕仪器的压头材料无法适用于超高溫度段的压 痕检测，而提供一种用于超高溫压痕仪器压头的陶瓷材料及其制备方法，该材料选取相比 于氧化物陶瓷材料体系具有更好力学性能、更好化学稳定性及抗氧化能力的非氧化物陶瓷 材料体系（棚化错(ZrB2)-氮化错(ZrN)-氮化铁(TiN)-氮化饥(VN)-碳化娃(SiC))，利用热 压烧结、电加工的方法制备成陶瓷压头。
[0006] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的：
[0007] 本发明的一种用于超高溫压痕仪器压头的陶瓷材料，该陶瓷材料中各组分的质量 百分比如下：
[000引棚化错40-60 %，
[0009] 氮化错 5-15%，
[0010] 氮化铁 5-15 %，
[0011] 氮化饥 5-15 %，
[0012] 碳化娃 15-25%，
[0013] 其中，棚化错的粒径为1.0-2 .化m，氮化错的粒径为0.5-2.5μπι，氮化铁的粒径为 1.0-2.0皿，氮化饥的粒径为0.8-1.6皿，碳化娃的粒径为0.5-2皿。
[0014] 本发明的一种用于超高溫压痕仪器压头的陶瓷材料制备方法，其制备方法包括如 下步骤：
[0015] 1)按照下述质量百分比进行配料:棚化错40-60%，氮化错5-15%，氮化铁5-15%， 氮化饥5-15 %，碳化娃15-25 % ;其中，棚化错的粒径为1.0-2.0皿，氮化错的粒径为0.5-2.5 皿，氮化铁的粒径为1.0-2.0皿，氮化饥的粒径为0.8-1.6皿，碳化娃的粒径为0.5-2皿；
[0016] 2)将步骤1)得到的配料与溶剂混合后，在行星球磨机中进行球磨混匀；
[0017] 3)将球磨后的混合料在溫度80-95°C、揽拌条件下，烘干1-3小时；
[0018] 4)将经过步骤3)烘干后的混合粉过50-80目筛，将过筛后的混合粉装入成型模具 中；
[0019] 5)将装有混合粉的成型模具在真空度为l(T3-l(r2Mpa的条件下，W10-25度/分钟 的升溫速度加热到1800-2000°C后，充入惰性气体加压至10-40Mpa，进行恒溫烧结0.5-2小 时；
[0020] 6)Wl〇-25度/分钟的降溫速度将溫度降至60°CW下，得到陶瓷材料。
[0021] 步骤2)中所述的溶剂为酒精，球磨罐中的磨球采用碳化娃陶瓷球，其中陶瓷球:配 料:酒精的质量比为1: (1~1.5): (2~4);行星球磨机的运行速度为180-240转/分钟，球磨 时间为8-12小时。
[0022] 步骤3)中所述的烘干是在旋转蒸发器中进行水浴加热，旋转蒸发器转速为20-50 转/分。
[0023] 将上述得到陶瓷材料通过电加工方法可加工成超高溫压痕仪器压头。
[0024] 有益效果
[0025] 本发明的陶瓷材料在较高溫度（>100(TC)时仍具有较高的高溫力学性能和良好 的抗氧化性，并且该陶瓷材料的制备工艺简单;将本发明的陶瓷材料加工成压痕仪器陶瓷 压头，可适用于超高溫度段的压痕检测。
【附图说明】
[0026] 图1为实施例得到的陶瓷压头的溫度-强度测试数据。
【具体实施方式】
[0027] W下通过实施例对本发明专利的内容作进一步说明：
[002引实施例
[0029] -种用于超高溫压痕仪器压头的制备方法，具体制备步骤如下：
[0030] 1)根据表1的组分配方及各配方的粒径进行配料；
[0031 ] 表1具体实施例中ZrB2-ZrN-TiN-VN-SiC复合陶瓷压头的原料数据表
[0032]
[0033] 2)将步骤1)得到的配料与200g酒精混合后，放入装有碳化娃陶瓷球的球磨罐中；
[0034] 3)将装有配料的球磨罐放在行星球磨机中进行球磨混匀，行星球磨机的运行速度 为240转/分钟，球磨时间为10小时；
[0035] 4)将经步骤3)球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干，其中，水浴溫度为90°C，旋转 瓶转速为40转/分，烘干时间为3小时，烘干后的混合粉过60目筛，将筛选完后的混合粉装入 成型模具中；
[0036] 5)将装有混合粉的成型模具在真空度为10-3Μ化条件下的烧结炉中，W20度/分钟 的升溫速度加热到1950°C后，充入氮气加压至30MPa，在1950°C恒溫烧结1小时；
[0037] 6)W20°C/分钟的降溫速度将烧结炉内的溫度降至60°CW后打开炉口，取出陶瓷 材料。
[0038] 7)将步骤6)得到陶瓷材料通过电加工方法加工成压痕仪器压头。
[0039] 将实施例得到的压痕仪器压头进行高溫Ξ点弯曲强度测试，得到溫度-强度数据 如图1所示。从图1可知，采用本发明陶瓷材料加工成的压痕仪器压头，其强度随着溫度的升 高先增加后降低，在1400°C下仍保持着较高的数值。
【主权项】
1. 一种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料，其特征是：该陶瓷材料中各组分的质量 百分比如下： 硼化锆40-60%， 氮化锆5-15%， 氮化钛5-15%， 氮化钒5-15%， 碳化硅15-25%， 其中，硼化锆的粒径为1.0-2. Ομπι，氮化锆的粒径为0.5-2.5μπι，氮化钛的粒径为1.0-2 · Ομπι，氮化f凡的粒径为0 · 8-1 · 6μηι，碳化娃的粒径为0 · 5-2μηι。2. -种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料制备方法，其特征是：该制备方法包括如 下步骤： 1) 按照下述质量百分比进行配料:硼化锆40-60%，氮化锆5-15%，氮化钛5-15%，氮化 钒5-15 %，碳化硅15-25 % ;其中，硼化锆的粒径为1 · 0-2 · Ομπι，氮化锆的粒径为0 · 5-2 · 5μπι， 氮化钛的粒径为1 · 0-2 · Ομπι，氮化f凡的粒径为0 · 8-1 · 6μηι，碳化娃的粒径为0 · 5-2μηι; 2) 将步骤1)得到的配料与溶剂混合后，在行星球磨机中进行球磨混匀； 3) 将球磨后的混合料在温度80_95°C、搅拌条件下，烘干1-3小时； 4) 将经过步骤3)烘干后的混合粉过50-80目筛，将过筛后的混合粉装入成型模具中； 5) 将装有混合粉的成型模具在真空度为10_3_10_2MPa的条件下，以10-25度/分钟的升温 速度加热到1800-2000°C后，充入惰性气体加压至10_40MPa，进行恒温烧结0.5-2小时； 6) 以10-25度/分钟的降温速度将温度降至60°C以下，得到陶瓷材料。3. 如权利要求2所述的一种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料制备方法，其特征是： 步骤2)中所述的溶剂为酒精，球磨罐中的磨球采用碳化硅陶瓷球，其中陶瓷球:配料:酒精 的体积比为1: (1~1.5): (2~4);行星球磨机的运行速度为180-240转/分钟，球磨时间为8-12小时。4. 如权利要求2所述的一种用于超高温压痕仪器压头的陶瓷材料制备方法，其特征是： 步骤3)中所述的烘干是在旋转蒸发器中进行水浴加热，旋转蒸发器转速为20-50转/分。5. -种超高温压痕仪器压头，其特征是:该压头是采用权利要求2所述方法制备的陶瓷 材料通过电加工方法制备而成。
【文档编号】C04B35/58GK106083062SQ201610403258
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】何汝杰, 陈明继, 陈浩森, 方岱宁
【申请人】北京理工大学