多元共掺杂骨水泥及制备方法

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多元共掺杂骨水泥及制备方法
【专利摘要】本发明涉及多元共掺杂骨水泥及制备方法,采用水热法,通过控制相同浓度的银、锶、镁等原料溶液的加入速率调整元素配比,调节pH值控制产物沉淀,溶解、再析晶过程,在磷灰石制备过程中同时引入银、锶、镁、锌元素,置换钙元素生成多元共掺杂磷灰石,银的掺杂赋予磷灰石抗菌性,锶、镁的掺杂赋予磷灰石骨诱导性,将银锶镁共掺杂磷灰石与聚丙烯酸酯、硫酸钡复合制备多元素共掺杂骨水泥,制得的骨水泥具有固化温度低、抗菌性好、可注射好、强度高的特点,同时还具有良好的生物相容性和骨诱导性。对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有明显的抑菌作用;改善骨质密度及抗脆性,降低骨质流失及骨折发生率。可用于多种骨折的固定、骨缺损的填充。
【专利说明】
多元共掺杂骨水泥及制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及多元共掺杂骨水泥及制备方法,属于骨科材料领域。
【背景技术】
[0002]聚丙烯酸酯骨水泥是目前临床上应用最多的一种骨水泥,它由粉体和液体两部分组成。粉体主要成分为聚甲基丙烯酸甲酯,液体主要成分是甲基丙烯酸甲酯单体。骨水泥可注射成型和制成任意形状,力学强度高,但同时骨水泥还存在一些局限性,如单体具有一定的毒性,生物相容性欠佳,注入人体后不能吸收降解,同时其无成骨作用,与骨结合不牢固,易松动,并且聚合过程中的放热反应可能造成神经功能损伤等。
[0003]磷酸钙是一类在生理条件下具有自固化能力及可降解性、成骨活性,并且具有高度的生物相容性、可任意塑型的磷灰石类材料,其中羟基磷灰石是人体硬组织(骨和牙)的无机质的物质组成,其化学成分和晶体结构与脊椎动物骨的矿物成分非常接近,与人体组织有良好的生物相容性,且无毒性,并能与骨组织形成很好的骨性结合。但是羟基磷灰石机械强度低、降解速度慢等缺点在一定程度上限制了其应用。
[0004]锶(Sr)是人体中存在的一种微量元素,不仅可以增加成骨细胞相关基因的表达和间充质干细胞碱性磷酸酶活性,而且可以阻碍破骨细胞的分化,有利于细胞增殖,达到更好的成骨效果。银(Ag)作为一种最常见抗菌剂已经得到广泛研究,其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均具有良好的抗性。镁(Mg)是人骨和牙的一种重要的微量元素,可增加成骨细胞的数量和抑制破骨细胞的生长,在新骨形成早期含量接近6%,而骨成熟后基本消失,镁元素缺乏影响骨的代谢、结束骨生长并导致骨质疏松,骨皮质减少,骨强度降低。
[0005]掺杂磷灰石是在羟基磷灰石中掺杂微量元素后形成的置换式固溶体,掺锶磷灰石能够提高其生物降解性和生物相容性,甚至能在一定程度上提高其骨诱导活性,掺银磷灰石能够增加其抑菌性,掺镁磷灰石能够增加其生物活性等。
[0006]虽然对掺杂磷灰石的制备研究有很多,但对制备共掺杂磷灰石的研究少见,特别是多元素共掺杂磷灰石的制备还未有研究,本发明采用水热法,通过控制相同浓度的银、锶、镁等原料溶液的加入速率,调节PH值控制产物沉淀,溶解、再析晶过程,并控制反应的温度、压力、时间制备具有抗菌性、骨诱导活性的多元共掺杂磷灰石,并将其与聚丙烯酸酯、硫酸钡等复合制备多元共掺杂磷灰石,多元掺杂磷灰石的加入还可以降低骨水泥的固化温度,改善生物活性和相容性,对本发明相关内容的研究未见报道。

【发明内容】

[0007]本发明的目的在于提供新型的可注射型多元共掺杂骨水泥及制备方法,采用水热法,通过控制相同浓度的银、锶、镁等原料溶液的加入速率调整元素配比,调节PH值控制产物沉淀,溶解、再析晶过程,在磷灰石制备过程中同时引入银、锶、镁、锌元素,置换钙元素生成多元共掺杂磷灰石,银的掺杂赋予磷灰石抗菌性,锶、镁的掺杂赋予磷灰石骨诱导性,将银锶镁共掺杂磷灰石与聚丙烯酸酯、硫酸钡复合制备多元素共掺杂骨水泥,制得的骨水泥具有固化温度低、抗菌性好、可注射好、强度高的特点,同时还具有良好的生物相容性和骨诱导性。
[0008]本发明的技术方案是:多元共掺杂骨水泥,包括粉体和液体,组成及质量百分含量为:
[0009]粉体:
[0010]多元共掺杂磷灰石(10%?40%)、
[0011]聚丙烯酸酯(50%?70%)、
[0012]硫酸钡(10%?30%),
[0013]液体:
[0014]N,N二甲基对甲苯胺(0.5%?5%)、
[0015]对苯二酚(0.05%?2%)、
[0016]甲基丙烯酸甲酯(93?99.45%)。
[0017]多元共掺杂磷灰石可以是银锶镁共掺杂磷灰石、银锶锌共掺杂磷灰石、银镁锌共掺杂磷灰石、镁锶锌共掺杂磷灰石。
[0018]优选银锁镁共掺杂磷灰石,其中Ag/(Ag+Sr+Mg+Ca)摩尔比为O?0.5:10,Sr/(Ag+Sr+Mg+Ca)摩尔比为O ?2:10,Mg/ (Ag+Sr+Mg+Ca)摩尔比为O ?1:10;
[0019]Ag元素含量为O时,制备的为镁锶共掺杂磷灰石;
[0020]Sr元素含量为O时,制备的为银镁共掺杂磷灰石;
[0021]Mg元素含量为O时,制备的为银锶共掺杂磷灰石;
[0022]Ag、Sr、Mg元素中,三者同时只有一个元素的含量可以为O;
[0023]Ca元素为O 时,Ag/ (Ag+Sr+Mg)摩尔比为 0.0I ?1:1O,Mg/ (Ag+Sr+Mg)摩尔比为0.0I?2:10。
[0024]银锁锌共掺杂磷灰石中,Ag/(Ag+Sr+Zn+Ca)摩尔比为0.01?0.5:10,Sr/(Ag+Sr+Zn+Ca)摩尔比为 0.01 ?2:10,Zn/( Ag+Sr+Zn+Ca)摩尔比为0.01 ?0.5:10;
[0025]银镁锌共掺杂磷灰石中,Ag/(Ag+Mg+Zn+Ca)摩尔比为0.01?0.5:10,Mg/(Ag+Mg+211+0&)摩尔比为0.01?2:10,211/(厶8+]\%+211+03)摩尔比为0.01?1:10;
[0026]儀锁梓共惨杂憐灰石中,Mg/(Mg+Sr+Zn+Ca)摩尔比为0.01?0.5:10,Sr/(Mg+Sr+211+0&)摩尔比为0.01?1.5:10,211/(]\%+5忖211+03)摩尔比为0.01?1:10;
[0027]多元共掺杂磷灰石的制备方法为:
[0028](I)配置相同浓度的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0029](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸妈溶液的总速度为100mL/min,磷酸氢二钱溶液为60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整PH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9?11,继续搅拌30?60min;
[0030](3)最后在温度为150?400°C,压力为0.3?2.5MPa的反应釜中反应3?24h,干燥,过筛得到多元共掺杂磷灰石。
[0031]聚丙烯酸酯可以是均聚物、共聚物或多聚物,优选聚丙烯酸酯均聚物(聚甲基丙烯酸甲酯)。
[0032]骨水泥的制备方法按照以下步骤:
[0033](I)按照质量百分含量称取多元共掺杂磷灰石(10 %?40 % )、聚丙烯酸酯(50 %?70% )、硫酸钡(10%?30% ),混合均匀得到骨水泥粉体;
[0034](2)按照质量百分含量量取N,N二甲基对甲苯胺(0.5?5%)、对苯二酚(0.05?2% )、甲基丙烯酸甲酯(93?99.45%),混合均匀得到骨水泥液体;
[0035](3)按照粉液质量比I?3:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为5?12min。
[0036]依据上述
【发明内容】
,可以在骨水泥粉体中加入硫酸钙制备复合型多元共掺杂骨水泥,骨水泥质量百分含量:
[0037]粉体含有聚丙烯酸酯(50%?70%),硫酸钙(10?30%),多元共掺杂磷灰石(10%?30%),硫酸钡(10%?30%);液体含有N,N 二甲基对甲苯胺(0.5%?5%)、对苯二酚(0.05 %?2 % )、甲基丙烯酸甲酯(93?99.45%)。用于改善骨水泥的固化性能及降解性能,来满足不同情况缺损的需要,可用于骨折固定、骨缺损的填充。
[0038]本发明的优点在于:采用水热法,通过控制同浓度的溶液的加入速率调整元素配比,调节pH值在磷灰石制备过程中同时引入银、锶、镁、锌元素,置换钙元素生成多元共掺杂磷灰石,通过沉淀、溶解、再析晶过程协同构建磷灰石的六方柱体结构,实现多种微量元素协同替代钙元素制备多元共掺杂磷灰石,将多元共掺杂磷灰石与聚丙烯酸酯、硫酸钡复合,按照一定的粉液质量比与骨水泥液体混合、固化,制备出新型的低固化温度的可注射型多元共掺杂骨水泥。骨水泥植入体内后,多元共掺杂磷灰石同时释放多种人体所需微量元素,银缓释降解赋予骨水泥良好的抗菌效果,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有明显的抑菌作用;锶的缓释降解提高了骨水泥的生物相容性、骨诱导活性,镁的缓释降解提高骨水泥的骨再生性、生物降解性,改善骨质密度及抗脆性,降低骨质流失及骨折发生率。可用于多种骨折的固定、骨缺损的填充。
【附图说明】
[0039]图1:多元共掺杂骨水泥的力学性能图;
[0040]图2:银锶共掺杂骨水泥的力学性能图;
[0041]图3:复合型骨水泥的力学性能图。
【具体实施方式】
[0042]下面结合实施例对本发明的内容作进一步的详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
[0043]实施例1
[0044]银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0045](I)配置0.3mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0046](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液0.lmL/min,硝酸锶溶液15mL/min,硝酸镁溶液0.5mL/min,硝酸钙溶液84.4mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌45min ;
[0047](3)最后在温度为350°C,压力为2MPa的反应釜中反应3h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0048]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0049](I)按照质量百分含量称取Sg银锶镁共掺杂磷灰石(40% )、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g ;
[0050](2)按照质量百分含量量取I gN,N二甲基对甲苯胺(5% )、0.0lg对苯二酚(0.05 % )、18.99g甲基丙烯酸甲酯(94.95 % ),混合均匀得到骨水泥液体20g ;
[0051 ] (3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为12min。
[0052]按照骨水泥行业标准YY0459的要求测试骨水泥固化温度,环境温度为24.4°C,骨水泥最高放热温度为77°C,故骨水泥固化温度为50.7°C,远低于一般骨水泥的固化温度。
[0053]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图1-A所示,制得的试样抗压强度为71.2MPa。
[0054]实施例2:
[0055]银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0056](I)配置0.lmol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0057](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸锶溶液20mL/min,硝酸镁溶液10mL/min,硝酸钙溶液65mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌60min;
[0058](3)最后在温度为400°C,压力为2.5MPa的反应釜中反应12h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0059]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0060](I)按照质量百分含量称取2g银锶镁共掺杂磷灰石(10% )、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60%)、6g硫酸钡(30% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0061 ] (2)按照质量百分含量量取0.058~氺二甲基对甲苯胺(0.5%)、0.28对苯二酚(2 % )、9.75g甲基丙烯酸甲酯(97.5 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0062](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为1min。
[0063]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图1-B所示,制得的试样抗压强度为73.5MPa。
[0064]实施例3
[0065]银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0066](I)配置0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0067](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液0.lmL/min,硝酸锶溶液5mL/min,硝酸镁溶液0.lmL/min,硝酸钙溶液94.8mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9,继续搅拌50min ;
[0068](3)最后在温度为200°C,压力为IMPa的反应釜中反应18h,干燥,过筛得到银锶镁共惨杂憐灰石。
[0069]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0070](I)按照质量百分含量称取2.1g银锶镁共掺杂磷灰石(10% )、14.7g聚甲基丙烯酸甲酯(70 % )、4.2g硫酸钡(20 % ),混合均匀得到骨水泥粉体21g;
[0071](2)按照质量百分含量量取0.288~小二甲基对甲苯胺(4%)、0.078对苯二酚(l%)、6.65g甲基丙烯酸甲酯(95%),混合均匀得到骨水泥液体7g ;
[0072](3)按照粉液质量比3:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为5min。
[0073]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图1-C所示,制得的试样抗压强度为77.5MPa。
[0074]实施例4
[0075]Mg为O时,银锶共掺杂磷灰石的制备:
[0076](I)配置0.2mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0077](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸锁溶液15mL/min,硝酸妈溶液80mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑池沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9,继续搅拌50min;
[0078](3)最后在温度为150°C,压力为0.3MPa的反应釜中反应24h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0079]银锶共掺杂骨水泥的制备:
[0080](I)按照质量百分含量称取4g银锶共掺杂磷灰石(20%)、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0081 ] (2)按照质量百分含量量取0.5gN,N二甲基对甲苯胺(5 % )、0.2g对苯二酚(2 % )、9.3g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体1g;
[0082](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为9min。
[0083]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图2-D所示,制得的试样抗压强度为74.3MPa。
[0084]实施例5
[0085]Mg为O时,银锶共掺杂磷灰石的制备:
[0086](I)配置0.4mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0087](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸锶溶液20mL/min,硝酸钙溶液75mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌60min;
[0088](3)最后在温度为300°C,压力为1.5MPa的反应釜中反应8h,干燥,过筛得到银锶镁共惨杂憐灰石。
[0089]银锶共掺杂骨水泥的制备:
[0090](I)按照质量百分含量称取2g银锶共掺杂磷灰石(10%)、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0091](2)按照质量百分含量量取0.25gN,N二甲基对甲苯胺(2%)、0.125g对苯二酚(I % )、12.125g甲基丙烯酸甲酯(97 % ),混合均匀得到骨水泥液体12.5g ;
[0092](3)按照粉液质量比1.6:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为9min。
[0093]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图2-E所示,制得的试样抗压强度为76.7MPa。
[0094]实施例6
[0095]Mg为O时,银锶共掺杂磷灰石的制备:
[0096](I)配置相0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0097](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液lmL/min,硝酸锁溶液10mL/min,硝酸妈溶液89mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑池沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌45min ;
[0098](3)最后在温度为250°C,压力为1.3MPa的反应釜中反应15h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0099]银锶共掺杂骨水泥的制备:
[0100](I)按照质量百分含量称取4g银锶共掺杂磷灰石(20%)、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%)、6g硫酸钡(30% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0101](2)按照质量百分含量量取0.048~小二甲基对甲苯胺(0.5%)、0.0048对苯二酚(0.05 % )、7.956g甲基丙烯酸甲酯(99.45 % ),混合均匀得到骨水泥液体8g ;
[0102](3)按照粉液质量比2.5:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为7min。
[0103]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图2-F所示,制得的试样抗压强度为70.SMPa。
[0104]实施例7
[0105]按照实施例1的方法,制备银锶镁共掺杂磷灰石。
[0106]复合型多元共掺杂骨水泥的制备:
[0107](I)按照质量百分含量称取4g银锶镁共掺杂磷灰石(20% )、4g硫酸钙(20% )、1g聚甲基丙烯酸甲酯(50%)、2g硫酸钡(10%),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0108](2)按照质量百分含量量取0.411^二甲基对甲苯胺(0.5%)、0.48对苯二酚(2% )、19.5g甲基丙烯酸甲酯(97.5% ),混合均匀得到骨水泥液体20g;
[0109](3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为I Imin。
[0110]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图3-G所示,制得的试样抗压强度为70.1MPa。
[0111]实施例8
[0112]按照实施例3的方法,制备银锶镁共掺杂磷灰石。
[0113]复合型多元共掺杂骨水泥的制备:
[0114](I)按照质量百分含量称取2g银锶镁共掺杂磷灰石(10%)、2g硫酸钙(10%)、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、2g硫酸钡(10%),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0115](2)按照质量百分含量量取0.5gN,N 二甲基对甲苯胺(5%)、0.1g对苯二酚(1%)、9.4g甲基丙烯酸甲酯(94%),混合均匀得到骨水泥液体1g;
[0116](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为7min。
[0117]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图3-H所示,制得的试样抗压强度为72.6MPa。
[0118]实施例9
[0119]按照实施例6的方法,制备银锶共掺杂磷灰石。
[0120]复合型多元共掺杂骨水泥的制备:
[0121](I)按照质量百分含量称取2g银锶共掺杂磷灰石(10%)、4g硫酸钙(20%)、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60%)、2g硫酸钡(10%),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0122](2)按照质量百分含量量取0.18gN,N二甲基对甲苯胺(2 % )、0.18g对苯二酚(2%)、9.375g甲基丙烯酸甲酯(96%),混合均匀得到骨水泥液体9g ;
[0123](3)按照粉液质量比2.22:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为8min。
[0124]将骨水泥注射到制样模具中,固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样。在万能力学测试机上进行抗压强度测试,如附图3-1所示,制得的试样抗压强度为73.SMPa0
[0125]实施例10
[0126]Sr元素含量为O时,制备的为银镁共掺杂磷灰石。
[0127](I)配置0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0128](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸镁溶液10mL/min,硝酸钙溶液85mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌60min;
[0129](3)最后在温度为400°C,压力为2.5MPa的反应釜中反应3h,干燥,过筛得到银镁共掺杂磷灰石。
[0130]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0131](I)按照质量百分含量称取2g银镁共掺杂磷灰石(10%)、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0132](2)按照质量百分含量量取0.18gN,N二甲基对甲苯胺(2 % )、0.18g对苯二酚(2%)、9.375g甲基丙烯酸甲酯(96%),混合均匀得到骨水泥液体9g ;
[0133](3)按照粉液质量比2.22:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为8min。
[0134]实施例11
[0135]Sr元素含量为O时,制备的为银镁共掺杂磷灰石。
[0136](I)配置0.lmol/L的硝酸银溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0137](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液lmL/min,硝酸镁溶液5mL/min,硝酸钙溶液94mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌30min ;
[0138](3)最后在温度为150 °C,压力为0.3MPa的反应釜中反应20h,干燥,过筛得到银镁共惨杂憐灰石。
[0139]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0140](I)按照质量百分含量称取Sg银镁共掺杂磷灰石(40%)、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g ;
[0141](2)按照质量百分含量量取0.5gN,N二甲基对甲苯胺(5 % )、0.2g对苯二酚(2 % )、9.3g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体1g;
[0142](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为12min。
[0143]实施例12
[0144]Ag元素含量为O时,制备的为镁锶共掺杂磷灰石。
[0145](I)配置0.lmol/L的硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0146](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸锶溶液20mL/min,硝酸镁溶液10mL/min,硝酸钙溶液70mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为3,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌35min;
[0147](3)最后在温度为200°C,压力为IMPa的反应釜中反应12h,干燥,过筛得到镁锶共掺杂磷灰石。
[0148]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0149](I)按照质量百分含量称取4g镁锶共掺杂磷灰石(20%)、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0150](2)按照质量百分含量量取0.328~小二甲基对甲苯胺(4%)、0.088对苯二酚(l%)、7.6g甲基丙烯酸甲酯(95%),混合均匀得到骨水泥液体Sg;
[0151 ] (3)按照粉液质量比2.5:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为9min。
[0152]实施例13
[0153]Ag元素含量为O时,制备的为镁锶共掺杂磷灰石。
[0154](I)配置0.5mol/L的硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0155](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸锶溶液10mL/min,硝酸镁溶液lmL/min,硝酸妈溶液89mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑池沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9,继续搅拌60min;
[0156](3)最后在温度为300°C,压力为1.5MPa的反应釜中反应8h,干燥,过筛得到镁锶共掺杂磷灰石。
[0157]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0158](I)按照质量百分含量称取6g镁锶共掺杂磷灰石(30%)、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60% )、2g硫酸钡(10% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0159](2)按照质量百分含量量取0.5gN,N二甲基对甲苯胺(5% )、0.1g对苯二酚(I% )、9.4g甲基丙烯酸甲酯(94%),混合均匀得到骨水泥液体1g;
[0160](3)按照粉液质量比2.5:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为9min。
[0161]实施例14
[0162]银锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0163](I)配置0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0164](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液0.lmL/min,硝酸锶溶液20mL/min,硝酸锌溶液0.lmL/min,硝酸钙溶液79.8mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌60min ;
[0165](3)最后在温度为400°C,压力为2.5MPa的反应釜中反应3h,干燥,过筛得到银锶锌共惨杂憐灰石。
[0166]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0167](I)按照质量百分含量称取2g银锶锌共掺杂磷灰石(10% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0168](2)按照质量百分含量量取0.4gN,N二甲基对甲苯胺(4%)、0.05g对苯二酚(0.1 % )、9.59g甲基丙烯酸甲酯(95.9 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0169](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为12min。
[0170]实施例15
[0171]银锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0172](I)配置0.lmol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0173](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸锶溶液0.lmL/min,硝酸锌溶液5mL/min,硝酸钙溶液89.9mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为3,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌30min ;
[0174](3)最后在温度为350°C,压力为2MPa的反应釜中反应6h,干燥,过筛得到银锶锌共掺杂磷灰石。
[0175]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0176](I)按照质量百分含量称取Sg银锶锌共掺杂磷灰石(40% )、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g ;
[0177](2)按照质量百分含量量取lgN,N二甲基对甲苯胺(5%)、0.4g对苯二酚(2%)、18.6g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体20g;
[0178](3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为I Imin。
[0179]实施例16
[0180]银锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0181 ] (I)配置0.3mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0182](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液2mL/min,硝酸锁溶液10mL/min,硝酸锌溶液3mL/min,硝酸|丐溶液85mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整PH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌30min;
[0183](3)最后在温度为250°C,压力为1.3MPa的反应釜中反应12h,干燥,过筛得到银锶梓共惨杂憐灰石。
[0184]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0185](I)按照质量百分含量称取4g银锶锌共掺杂磷灰石(20% )、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0186](2)按照质量百分含量量取0.08gN,N 二甲基对甲苯胺(l%)、0.04g对苯二酚(0.5 % )、7.88g甲基丙烯酸甲酯(98.5 % ),混合均匀得到骨水泥液体8g ;
[0187](3)按照粉液质量比2.5:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为8min。
[0188]实施例17
[0189]银镁锌共掺杂磷灰石的制备:
[0190](I)配置0.2mol/L的硝酸银溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0191](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸镁溶液20mL/min,硝酸锌溶液10mL/min,硝酸|丐溶液65mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌45min;
[0192](3)最后在温度为200°C,压力为IMPa的反应釜中反应16h,干燥,过筛得到银镁锌共惨杂憐灰石。
[0193]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0194](I)按照质量百分含量称取3g银镁锌共掺杂磷灰石(15% )、12g聚甲基丙烯酸甲酯(60% )、5g硫酸钡(25% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0195](2)按照质量百分含量量取0.4gN,N二甲基对甲苯胺(4%)、0.05g对苯二酚(0.1 % )、9.59g甲基丙烯酸甲酯(95.9 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0196](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为9min。
[0197]实施例18
[0198]银镁锌共掺杂磷灰石的制备:
[0199](I)配置0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0200](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液lmL/min,硝酸镁溶液12mL/min,硝酸锌溶液2mL/min,硝酸|丐溶液85mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整PH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌30min;
[0201](3)最后在温度为350°C,压力为2MPa的反应釜中反应6h,干燥,过筛得到银镁锌共掺杂磷灰石。
[0202]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0203](I)按照质量百分含量称取Sg银镁锌共掺杂磷灰石(40 % )、1g聚甲基丙烯酸甲酯(50%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g ;
[0204](2)按照质量百分含量量取lgN,N二甲基对甲苯胺(5%)、0.4g对苯二酚(2%)、18.6g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体20g;
[0205](3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为I Imin。
[0206]实施例19
[0207]银镁锌共掺杂磷灰石的制备:
[0208](I)配置0.3mol/L的硝酸银溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0209](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液0.lmL/min,硝酸镁溶液10mL/min,硝酸锌溶液0.lmL/min,硝酸钙溶液89.8mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌30min;
[0210](3)最后在温度为150°C,压力为0.3MPa的反应釜中反应24h,干燥,过筛得到银镁梓共惨杂憐灰石。
[0211 ]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0212](I)按照质量百分含量称取2g银镁锌共掺杂磷灰石(10% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0213](2)按照质量百分含量量取0.2gN,N二甲基对甲苯胺(3% )、0.07g对苯二酚(I % )、6.43g甲基丙烯酸甲酯(96 % ),混合均匀得到骨水泥液体6.7g ;
[0214](3)按照粉液质量比3:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为5min。
[0215]实施例20
[0216]镁锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0217](I)配置0.2mol/L的硝酸镁溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0218](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸镁溶液0.lmL/min,硝酸锶溶液0.lmL/min,硝酸锌溶液10mL/min,硝酸钙溶液89.8mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌45min ;
[0219](3)最后在温度为250°C,压力为1.3MPa的反应釜中反应10h,干燥,过筛得到镁锶梓共惨杂憐灰石。
[0220]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0221](I)按照质量百分含量称取4g镁锶锌共掺杂磷灰石(20% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0222](2)按照质量百分含量量取0.4gN,N二甲基对甲苯胺(4%)、0.05g对苯二酚(0.1 % )、9.59g甲基丙烯酸甲酯(95.9 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0223](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为7min。
[0224]实施例21
[0225]镁锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0226](I)配置0.5mol/L的硝酸镁溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0227](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸镁溶液lmL/min,硝酸锁溶液10mL/min,硝酸锌溶液5mL/min,硝酸|丐溶液84mL/min,磷酸氢二钱溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整PH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌30min;
[0228](3)最后在温度为350°C,压力为2MPa的反应釜中反应6h,干燥,过筛得到镁锶锌共掺杂磷灰石。
[0229]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0230](I)按照质量百分含量称取6g镁锶锌共掺杂磷灰石(30% )、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0231](2)按照质量百分含量量取lgN,N二甲基对甲苯胺(5%)、0.4g对苯二酚(2%)、18.6g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体20g;
[0232](3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为1min。
[0233]实施例22
[0234]镁锶锌共掺杂磷灰石的制备:
[0235](I)配置0.25mol/L的硝酸镁溶液、硝酸锶溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0236](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸镁溶液5mL/min,硝酸锶溶液15mL/min,硝酸锌溶液0.lmL/min,硝酸钙溶液79.9mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9,继续搅拌45min ;
[0237](3)最后在温度为170°C,压力为0.5MPa的反应釜中反应20h,干燥,过筛得到镁锶梓共惨杂憐灰石。
[0238]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0239](I)按照质量百分含量称取3g镁锶锌共掺杂磷灰石(15% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70% )、3g硫酸钡(15% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0240](2)按照质量百分含量量取0.05gN,N二甲基对甲苯胺(0.5%)、0.0lg对苯二酚(0.1 % )、9.94g甲基丙烯酸甲酯(99.4 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0241 ] (3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为1min。
[0242]实施例23
[0243]Ca元素为O时,银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0244](I)配置0.2mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0245](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液10mL/min,硝酸锶溶液70mL/min,硝酸镁溶液20mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为11,继续搅拌45min;
[0246](3)最后在温度为400°C,压力为2.5MPa的反应釜中反应5h,干燥,过筛得到银锶镁共惨杂憐灰石。
[0247]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0248](I)按照质量百分含量称取2g银锶镁共掺杂磷灰石(10% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%)、4g硫酸钡(20% ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0249](2)按照质量百分含量量取0.4gN,N二甲基对甲苯胺(4%)、0.03g对苯二酚(0.3 % )、9.57g甲基丙烯酸甲酯(95.7 % ),混合均匀得到骨水泥液体1g ;
[0250](3)按照粉液质量比2:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为6min。
[0251]实施例24
[0252]Ca元素为O时,银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0253](I)配置0.5mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0254](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液0.lmL/min,硝酸锶溶液99.8mL/min,硝酸镁溶液0.lmL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整PH值为3,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为10,继续搅拌50min ;
[0255](3)最后在温度为300°C,压力为1.5MPa的反应釜中反应18h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0256]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0257](I)按照质量百分含量称取Sg银锶镁共掺杂磷灰石(40% )、10g聚甲基丙烯酸甲酯(50%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g ;
[0258](2)按照质量百分含量量取lgN,N二甲基对甲苯胺(5%)、0.4g对苯二酚(2%)、18.6g甲基丙烯酸甲酯(93%),混合均匀得到骨水泥液体20g;
[0259](3)按照粉液质量比1:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为1min。
[0260]实施例25
[0261 ] Ca元素为O时,银锶镁共掺杂磷灰石的制备:
[0262](I)配置0.25mol/L的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液及磷酸氢二铵溶液;
[0263](2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入速度为硝酸银溶液5mL/min,硝酸锶溶液15mL/min,硝酸镁溶液0.lmL/min,硝酸钙溶液79.9mL/min,磷酸氢二铵溶液60mL/min,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9,继续搅拌45min ;
[0264](3)最后在温度为170°C,压力为0.5MPa的反应釜中反应20h,干燥,过筛得到银锶镁共掺杂磷灰石。
[0265]多元共掺杂骨水泥的制备:
[0266](I)按照质量百分含量称取4g银锶镁共掺杂磷灰石(20% )、14g聚甲基丙烯酸甲酯(70%), 2g硫酸钡(10 % ),混合均匀得到骨水泥粉体20g;
[0267](2)按照质量百分含量量取0.07gN,N二甲基对甲苯胺(0.8%)、0.0lg对苯二酚(0.1 % )、8.92g甲基丙烯酸甲酯(99.1 % ),混合均匀得到骨水泥液体9g ;
[0268](3)按照粉液质量比2.22:1,将粉体加入液体混合均匀,固化得到多元共掺杂骨水泥,注射时间为7min。
【主权项】
1.一种多元共掺杂骨水泥,包括粉体和液体,其特征在于,骨水泥组成及质量百分含量为:粉体: 聚丙烯酸酯50%?70%; 多元共掺杂磷灰石10%?40%; 硫酸钡10%?30%; 液体: N,N二甲基对甲苯胺0.5%?5%; 对苯二酚0.05%?2%; 甲基丙烯酸甲酯93?99.45%。2.如权利要求1所述的多元共掺杂骨水泥,其特征在于,多元共掺杂磷灰石是银锶镁共掺杂磷灰石、银锶锌共掺杂磷灰石、银镁锌共掺杂磷灰石或镁锶锌共掺杂磷灰石。3.如权利要求2所述的骨水泥,其特征在于,银锶镁共掺杂磷灰石中,元素的摩尔比为Ag/(Ag+Sr+Mg+Ca)为O?0.5:10;Sr/(Ag+Sr+Mg+Ca)为O?2:10;Mg/(Ag+Sr+Mg+Ca)为O?1:10; Ag、Sr、Mg三元素只能任意一个为O。4.如权利要求2所述的骨水泥,其特征在于,银锶锌共掺杂磷灰石中,元素的摩尔比为Ag/(Ag+Sr+Zn+Ca)为0.0I?0.5:10;Sr/(Ag+Sr+Zn+Ca)为0.0I?2:10;Zn/(Ag+Sr+Zn+Ca)为0.01?0.5:10。5.如权利要求2所述的骨水泥,其特征在于,银镁锌共掺杂磷灰石中,元素的摩尔比为Ag/(Ag+Mg+Zn+Ca)为0.01?0.5:10;Mg/(Ag+Mg+Zn+Ca)为0.01?2:10;Zn/(Ag+Mg+Zn+Ca)为0.01?1:10。6.如权利要求2所述的骨水泥,其特征在于,镁锶锌共掺杂磷灰石中,元素的摩尔比为Mg/(Mg+Sr+Zn+Ca)为0.0I?0.5:10;Sr/(Mg+Sr+Zn+Ca)为0.0I?I.5:10;Zn/(Mg+Sr+Zn+Ca)为0.01?1:10。7.如权利要求1所述的骨水泥,其特征在于,聚丙烯酸酯是均聚物、共聚物或多聚物。8.如权利要求2所述的骨水泥,其特征在于,多元共掺杂磷灰石的制备方法为: (1)配置相同浓度的硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸钙溶液及磷酸氢二铵溶液; (2)将配置的溶液同时栗入到反应容器中,加入硝酸银溶液、硝酸锶溶液、硝酸镁溶液、硝酸锌溶液、硝酸妈溶液的总速度为10mL/mi η,磷酸氢二钱溶液为60mL/mi η,结束后得到浑浊沉淀悬浮液,加入硝酸调整pH值为2,溶液变清澈,再加入氨水,有白色沉淀逐渐析出,调整pH值为9?11,继续搅拌30?60min; (3)最后在温度为150?400°C,压力为0.3?2.5MPa的反应釜中反应3?24h,干燥,过筛得到多元共掺杂磷灰石。9.利用权利要求1多元共掺杂骨水泥制备复合型多元共掺杂骨水泥,其特征在于,加入硫酸钙制备复合型多元共掺杂骨水泥,骨水泥组成及质量百分含量为: 粉体: 聚丙烯酸酯50%?70%; 硫酸钙10?30% 多元共掺杂磷灰石10%?30% ;硫酸钡10%?30%液体:N,N二甲基对甲苯胺0.5%?5%;对苯二酚0.05%?2%;甲基丙烯酸甲酯93?99.45%。10.如权利要求1或9的骨水泥用于多种骨折的固定、骨缺损的填充。
【文档编号】A61L27/46GK106075587SQ201610407276
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】李朝阳, 崔永顺, 夏文飞, 吕维加
【申请人】山东明德生物医学工程有限公司
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