一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法

一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括将铝合金熔体冷却到液相线温度，加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力搅拌；再控制合金液温度为铝合金固相线温度以上30±10℃进行浇铸，获得颗粒增强铝基复合材料。所获得的颗粒增强铝基复合材料的抗拉强度和延伸率较常规铸造方法获得的铝基复合材料均提高至少40%以上，延伸率的提升率最高达到134%。
【专利说明】
-种颗粒増强错基复合材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于材料加工技术领域，特别设及一种颗粒增强侣基复合材料的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 在侣合金强化手段中，颗粒强化是极其重要的强化手段。而在众多强化材料中， SiCp因其成本低、资源丰富、性能优良而更具有应用价值。目前，SiCp颗粒增强侣基复合材 料常用的制备方法主要有粉末冶金法、喷射沉积法、半固态加工法、揽拌铸造法、液态金属 浸渗法、挤压铸造法等。其中，揽拌铸造法相比于其他制备法，具有工艺简单、设备简易、成 本低、能够进行批量工业化生产等特点而受到了广泛关注。
[0003] 揽拌铸造法制备SiCp颗粒增强侣基复合材料，必须要解决好两个瓶颈问题，一是 SiCp颗粒在侣合金烙体内是否均匀分布?二是SiCp颗粒与基体金属是否良好润湿?运两个 问题能否解决或者解决的好坏程度，关系到SiCp颗粒增强侣基复合材料能否获得广泛应 用，意义重大。
[0004] 1968年，印度国家科学实验室的S.Ray等人[U通过用揽拌蓋揽拌的方法将Ah03颗 粒加入到侣液中制备出Al203颗粒増强侣基复合材料，标志着机械揽拌铸造过程的诞生。 化rnby N等人W研究了不同形式的揽拌器对强化颗粒的分布影响。张恩霞W采用压力铸造 的方法制备出了结构较为复杂的化102复合材料压铸件。康永林等人W将烙化后的儀合金 调整到61(TC后，将SiCp颗粒压入儀合金烙体内，通过揽拌、静置后诱铸制得性能良好的复 合材料。袁广江等人W将侣锭加热烙化、除气后将SiCp粉末注入侣液上部，真空中揽拌后诱 铸制得性能优良的复合材料。
[0005] 在20世纪70年代，美国马萨诸塞州科学技术实验室W，将合金溫度控制在液相线 和固相线之间，使合金保持在半固态状态，然后将颗粒加入合金中，标志着半固态揽拌法制 备复合材料技术的诞生。白莉、李沛沛等人W采用机械揽拌半固态法研究了 SiCp颗粒增强 铅基复合材料微观组织结构及力学性能，但是明确指出SiCp颗粒分散均匀性较差。胡启耀 等人W采用机械揽拌半固态浆料法制备了SiCp /A356复合材料，指出其半固态固相率对 SiC颗粒的加入与分布有重要影响；曾国励等人W对液相揽拌铸造法制备的SiCp/Al复合材 料的界面和力学性能进行了分析研究，结果表明，SiCp/Al的界面结合是性能良好的冶金结 合，SiCp能提高侣基体的拉伸强度，同时显著提高侣基体的室溫硬度与高溫硬度。胡海萍等 人应用氣气保护、液固二相揽拌铸造法制备了 SiCp增强的A1基复合材料，得到的复合材 料中未发现结团和宏观气孔，材料的弹性模量、屈服强度较基体材料有很大提高。王蕾等 人开究讨论了用液固二相揽拌铸造法制造 SiCp/Al复合材料的工艺，结果表明，用多层 螺旋倾斜叶片揽拌棒对烙体W适当的速度揽拌，可增加 SiCp的复合量。
[0006] 虽然液态机械揽拌法和半固态机械揽拌法制备SiC颗粒增强侣基复合材料取得了 很大成就，但是由于机械揽拌不可避免会对烙体产生二次污染，同时，有些研究也指出 用液固二相揽拌法制成的复合材料，力学性能并没有明显提高，有的还有些下降。运是由于 在液固二相烙体中气体和夹杂物不易排除，正是由于运些缺陷的存在，机械揽拌法应用受 到了很大的限制。
[0007] 为解决机械揽拌带来的诸多弊端，人们又进行了利用外场改善合金组织方面的研 究。Sun Yi等人通过在纯儀中加入C/N复合颗粒，外加超声波作用制备了儀基复合材料， 复合材料的力学性能得到了大幅提高，其中相对于纯儀的屈服强度提高了 193%"Hongseok 等人在外加超声波作用下，向Al-7Si- 0.3Mg合金中同时加入Cu和纳米AI2O3颗粒，复合 材料的屈服强度提高了 163%，抗拉强度和伸长率也得到很大提高。但是，外加超声波作用 时，变幅杆的端部必须伸入到烙体内部，运样既会使变幅杆端部附着烙体，不利于多次实验 使用，造成实验成本升高，又会由于端部的高溫腐蚀与空化腐蚀而使烙体成分受到污染。王 承志等人在揽拌电流450A、揽拌频率細Z、揽拌时间30min的条件下，采用顶部加入法，电 磁揽拌法制备出了 SiCp增强的A1基复合浆料。但是，由于其单纯的揽拌作用且强化粒子本 身没有导电性，外加电磁场虽然增加了强化粒子溶入基体的能力，对其不均匀性分布并没 有带来显著地改变。
[0008] 总之，国内外的大量研究结果表明，采用揽拌法制备SiCp颗粒增强侣基复合材料 的研究工作尽管取得了很大的进展，也取得了很多令人瞩目的成就。但是前述提到的影响 SiCp颗粒增强侣基复合材料获得广泛应用的两个瓶颈问题并没有得到很好的的解决。其原 因主要有：1)当使用10微米左右粒径的SiCp颗粒作为增强材料时，由于颗粒尺寸细小，比表 面能较高，颗粒有团聚倾向，在高溫侣液中不易分开。同时，SiCp颗粒与侣基体具有不润湿 性，且侣液表面张力较大，直接将SiCp颗粒加入高溫侣液中后，大部分颗粒会漂浮在侣液表 面，无法进入侣基体中。而且，SiCp颗粒密度要高于侣烙体，会逐渐沉降在容器底部，无法达 到均匀分散的目的。虽然机械揽拌乃至半固态下的机械揽拌会使此问题的严重程度有所缓 解，但是由于揽拌蓋会对烙体带来二次污染，会增加烙体吸气、夹杂等其它严重影响烙体质 量的问题，所W，机械揽拌法不足W彻底解决颗粒分布不均匀带来的一系列烙体缺陷的问 题。而单纯地电磁揽拌虽然增加了烙体的定向流动趋势，但对于没有导电性的SiCp颗粒在 磁场下的均匀性分布影响有限；2)润湿性是制备金属基复合材料的另一关键问题。SiCp颗 粒与侣基体的润湿角大于90*\润湿性很差，即使在机械揽拌作用下也很难完全的溶入侣基 体中，当颗粒尺寸降低时，实现完全润湿会更加困难。
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【发明内容】

[0017] 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种颗粒增强侣基复合材料的制备方法， 所述方法在液相线溫度附近的侣合金液中加入SiCp与化组成的核壳粒子，并采用组合磁场 与低过冷的协同作用揽拌合金浆料，最终获得强化项分布均匀、与基体润湿良好、性能优异 的颗粒增强侣基复合材料。本发明的技术方案为： 一种颗粒增强侣基复合材料的制备方法，包括将侣合金烙体冷却到液相线溫度，加入 SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力揽拌;再控制 合金液溫度为侣合金固相线溫度W上30±10°C进行诱铸，获得颗粒增强侣基复合材料。
[0018] 上述方法中，所述核壳粒子的直径为10~10化m，其中内核粒子为SiCp，直径为5~90 ym;壳层为化层，厚度为2.5~2化m。
[0019] 上述方法中，所述纵向磁场和横向磁场进行磁力揽拌，纵向磁场和横向磁场的电 磁揽拌频率均为20~50Hz，电流强度为10~60A，揽拌溫度为536~660°C，揽拌时间为5~15min。
[0020] 上述方法中，所述诱铸的开铸铸造速度为40~60mm/min，稳定铸造速度为100~ 120mm/min，冷却水流量为0.08~0.1 m3/s。
[0021 ]上述方法中，所获得的颗粒增强侣基复合材料的抗拉强度和延伸率较常规铸造方 法获得的侣基复合材料均提高至少40%W上，延伸率的提升率最高达到134%。
[0022]本发明的原理：图1提供了本发明所采用的组合磁场(纵向磁场+横向磁场)的电磁 揽拌示意图，通过在烙体中施加组合交叉磁场实现对导电核壳粒子迁移行为的控制，并通 过烙体溫度低于液相线溫度的低过冷的协同作用，增加核壳粒子与低过冷烙体中固相粒子 的碰撞摩擦冲击分散作用，实现核壳粒子在烙体中产生不同方向和不同强度的迁移，进而 实现核壳粒子在侣合金烙体中的均匀分布，提高复合强化效果，图2提供了 SiCp与化组成的 核壳粒子形貌图，本发明巧妙地将具有导电性的SiCp与Cu组成的核壳粒子用于侣基复合材 料的制备中，不仅能利用铜与侣的良好润湿间接实现SiCp颗粒与侣基体的良好润湿;而且 利用铜壳的良好导电性，使SiCp颗粒在组合磁场作用下，能较容易地均匀分散迁移到侣基 体中，提高强化效果；同时还能通过控制铜壳的溶解量，有效控制SiCp颗粒的尺寸，SiCp尺 寸甚至可W达到纳米级，最大限度提高复合强化效果。
[0023] 本发明的特点及有益效果是:本发明利用SiCp与Cu组成的具有导电性的核壳粒子 为侣合金的强化项，并采用组合磁场与低过冷(侣合金烙体冷却到液相线溫度W下）的协同 作用，有效改善了强化项的均匀分布问题，同时也改善了强化项和侣基体的润湿问题，所获 得的颗粒增强侣基复合材料较常规铸造方法获得的侣基复合材料在抗拉强度和延伸率上 均提高至少40%W上，并且延伸率的提升率最高达到134%，大幅度提高了侣基复合材料的强 初性。
【附图说明】
[0024] 图1为本发明同时施加纵向磁场和横向磁场的电磁揽拌示意图，其中（a)为纵向磁 场揽拌示意图，（b)为横向磁场揽拌示意图。
[0025] 图2为SiCp与化组成的核壳粒子形貌图。
[00%]图3为本发明实施例1制备的6061颗粒增强侣基复合材料的显微组织与SiCp颗粒 沿复合材料径向分布曲线，其中（a)为6061颗粒增强侣基复合材料的显微组织，（b)为SiCp 颗粒沿复合材料径向分布曲线。
【具体实施方式】
[0027] W下通过实例对本发明的具体实施过程进行叙述，但实施例的内容并不限制本发 明的保护范围。
[0028] 实施例1 一种6061颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将6061侣合金在750 ± 20°C 烙炼成合金液，当合金液冷却到660°C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核 壳粒子，核壳粒子的直径为40~10化m，其中SiCp内核粒子直径为35~6化m，化壳层厚度为2.5 ~2化m;同时对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁 揽拌频率均为50化，电流强度为60A，揽拌时间为15min;再控制侣合金液溫度达到600±10 °(：时采用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干 处理，防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为40mm/min，稳定铸造速度为lOOmm/min，冷却 水流量为0. 〇8m^s，获得6061颗粒增强侣基复合材料。
[0029] 图3提供了本发明实施例1制备的6061颗粒增强侣基复合材料的显微组织与SiCp 颗粒沿复合材料径向分布曲线，从(a)和(b)运两幅图可W看出6061颗粒增强侣基复合材料 的强化项尺寸为35~6化m，分布均匀，与基体润湿良好。
[0030] 本实施例的6061颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的6061合金的性能比较结果 如表1所示。
[0031] 表1本实施例与常规铸造制备的6061侣合金的性能比较
注:常规铸造方法参照《侣合金半固态加工理论与工艺》关于6061侣合金半固态触变模 锻成形。
[0032] 实施例2 一种化201颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将化201侣合金在750 ± 20 °C烙炼成合金液，当合金液冷却到650°C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与化组成的 核壳粒子，核壳粒子的直径为10~5化m，其中SiCp内核粒子直径为5~1化m，化壳层厚度为2.5 ~2化m;对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁揽拌 频率均为20化，电流强度为10A，揽拌时间为5min;再控制侣合金液溫度达到580 ± 10°C时采 用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处理， 防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为60mm/min，稳定铸造速度为120mm/min，冷却水流 量为0.1 m^s，获得ZL201颗粒增强侣基复合材料。
[0033] 本实施例的化201颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的化201侣合金的性能比较 结果如表2所示。
[0034] 表2本连施例与常规铸造制备的化201合余的性能比较
注：帯规铸造方法参臘《实用有色金属材料手册》关于铅必铅合金铸造产品。
[0035] 实施例3 一种7075颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将7075侣合金在750 ± 20°C 烙炼成合金液，当合金液冷却到630°C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组成的核 壳粒子，核壳粒子的直径为20~6化m，其中SiCp内核粒子直径为15~2化m，Cu壳层厚度为2.5~ 2化m;对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁揽拌 频率均为40化，电流强度为30A，揽拌时间为lOmin;再控制侣合金液溫度达到550± 10°C时 采用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处 理，防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为50mm/min，稳定铸造速度为1 lOmm/min，冷却水 流量为0.09m^s，获得7075颗粒增强侣基复合材料。
[0036] 本实施例的7075颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的7075侣合金的性能比较结 果如表3所示。 r 00371 亲3：±：出施彻I占常袖银苗曲I么的7075粗会金的化能hk巧
注:常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于侣及侣合金。
[003引实施例4 一种Y112合金颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将Y112侣合金在750 ± 20°C烙炼成合金液，当合金液冷却到610°C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与化组成 的核壳粒子，核壳粒子的直径为50~9化m，其中SiCp内核粒子直径为45~5化m，Cu壳层厚度为 2.5~2化m;对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电磁 揽拌频率均为20化，电流强度为10A，揽拌时间为5min;再控制侣合金液溫度达到536±10°C 时采用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘干处 理，防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为60mm/min，稳定铸造速度为120mm/min，冷却水 流量为0.1 m^s，获得Y112合金颗粒增强侣基复合材料。
[0039] 本实施例的Y112颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的Y112侣合金的性能比较结 果如表4所示。
[0040] 表4本连施例与常规铸造制备的Y112侣合余的性能比较
注:常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于压铸侣合金的力学性能。
[0041 ] 实施例5 一种化116合金颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将化116侣合金在750 ± 20°C烙炼成合金液，当合金液冷却到650°C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组 成的核壳粒子，核壳粒子的直径为20~6化m，其中SiCp内核粒子直径为15~2化m，化壳层厚度 为2.5~2化m;对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电 磁揽拌频率均为40化，电流强度为30A，揽拌时间为lOmin;再控制侣合金液溫度达到602± l〇°C时采用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘 干处理，防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为50mm/min，稳定铸造速度为1 lOmm/min，冷 却水流量为0. 〇9m^s，获得ZL116合金颗粒增强侣基复合材料。
[0042] 本实施例的化116颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的化116侣合金的性能比较 结果如表5所示。
[0043] 亲5本连施例与常规镑推制备的化116铅合舍的忡能比较
注:常规铸造方法参照《实用有色金属材料手册》关于侣及侣合金铸造产品。
[0044] 实施例6 一种A356侣合金颗粒增强侣基复合材料的制备方法，具体过程为:将A356侣合金在750 ± 20°C烙炼成合金液，当合金液冷却到615 °C时，按照合金液重量1%的比例加入SiCp与Cu组 成的核壳粒子，核壳粒子的直径为30~8化m，其中SiCp内核粒子直径为25~4化m，化壳层厚度 为2.5~2化m;对合金液施加纵向磁场和横向磁场磁力揽拌，其中纵向磁场和横向磁场的电 磁揽拌频率均为50化，电流强度为60A，揽拌时间为15min;再控制侣合金液溫度达到570± l〇°C时采用下拉式半连续铸造机进行诱铸，诱铸之前要对导流槽、结晶器、引锭杆等进行烘 干处理，防止发生爆炸飞瓣，其中开铸铸造速度为40mm/min，稳定铸造速度为lOOmm/min，冷 却水流量为0. 〇8m^s，获得A356侣合金颗粒增强侣基复合材料。
[0045] 本实施例的A356颗粒增强侣基复合材料与常规铸造的A356侣合金的性能比较结 果如表6所示。
[0046] 表6本实施例与常规铸造制备的A356侣合金的性能比较
注:常规铸造方法参照《A356侣合金半固态制浆及成形工艺与理论研究》关于A356侣合 金半固态成形后力学性能。
【主权项】
1. 一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于包括将铝合金熔体冷却到液相 线温度，加入SiCp与Cu组成的核壳粒子，对合金液同时施加纵向磁场和横向磁场进行磁力 搅拌;再控制合金液温度为铝合金固相线温度以上30±10°C进行浇铸，获得颗粒增强铝基 复合材料。2. 根据权利要求1所述的一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述核 壳粒子的直径为10~10(^111，其中内核粒子为5"？，直径为5~90 11111;壳层为(：11层，厚度为2.5~ 20ym〇3. 根据权利要求1所述的一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述纵 向磁场和横向磁场进行磁力搅拌，纵向磁场和横向磁场的电磁搅拌频率均为2 0~5 Ο Η z，电流 强度为10~60Α，搅拌温度为536~660°C，搅拌时间为5~15min。4. 根据权利要求1所述的一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述浇 铸的开铸铸造速度为40~60mm/min，稳定铸造速度为100~120mm/min，冷却水流量为0.08~ 0· lm3/s〇
【文档编号】C22C1/10GK106048287SQ201610536598
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月8日
【发明人】王平, 刘静, 常东旭, 赵莹莹, 王悦, 宋洁, 杨昊
【申请人】东北大学