本发明公开了一种医用敷料用海藻酸钠纤维的制备方法，属于海藻酸钠纤维制备技术领域。
背景技术：
海藻酸钠为白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿等；吸湿性强，持水性能好；低热无毒，可生物降解；其稳定性在pH为6～11时较好，低于6时形成海藻酸凝胶，不溶于水；粘度在7时最大，但随温度的升高而显著下降；海藻酸钠中含有游离的羧基，性质活泼，具有很高的离子交换功能。在海藻酸钠水溶液中加入钙离子等二价阳离子后，海藻酸钠中的钠离子与二价阳离子发生离子交换反应，形成离子交联水凝胶。
海藻纤维在纺织方面的主要用途是制备创伤被覆材料，1980年以来，英国的医用敷料行业首先在世界上推广由海藻纤维制成的医用敷料，之后海藻纱布广泛地应用于西方医疗界，而且许多临川研究证明了这种纱布的优越性能。
但是传统海藻酸钠纤维质地硬脆，断裂伸长率较低，在加工和使用过程中易发生断裂，影响了纤维的应用和工业化生产，大大限制了海藻酸钠纤维的使用范围。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是：针对传统医用敷料所用海藻酸钠纤维在使用过程中出现的质地硬脆，断裂伸长率较低，在加工和使用过程中易发生断裂，影响了纤维的应用和工业化生产的问题，提供了一种医用敷料用海藻酸钠纤维的制备方法，本发明首先以新鲜海带为原料，切碎后用氢氧化钠溶液浸泡，使海带内部纤维溶胀，再经加热保压后，瞬时泄压，使海带细胞组织破裂，释放有效成分，再经盐酸调节pH后超声处理，利用超声波的空化作用使有效成分进一步释放，再加入氯化钙使其发生离子交换反应而沉淀，再用氯化钠溶液使沉淀溶解后，用乙醇为沉淀剂，使有效成分得以精制，经过滤干燥后与小麦谷朊粉、桃胶按比例共混改性，最后经纺丝凝固干燥得到医用敷料用海藻酸钠纤维。本发明利用自行制备的高纯度海藻酸钠与谷朊粉等共混改性，提高海藻酸钠纤维的韧性，使其断裂伸长率得以提高，拓宽了海藻酸钠纤维的使用范围。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取300～500g新鲜海带，经人工用去离子水反复清洗3～5次，随后将海带切割成长为2～4cm，宽为1～3cm碎块，再将海带碎块倒入盛有1～2L质量分数为3～5%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡6～8h，过滤，除去滤液，并将浸泡后的海带碎块倒入盛有600～800mL去离子水的反应釜中，再将反应釜密封，加热升温，直至反应釜内压力达4.5～5.6MPa，保压15～20min；
（2）待保压结束，打开反应釜底部出料阀，使反应釜内物料喷射进入接收釜，待自然冷却至室温，将接收釜内物料转入烧杯中，再加入200～300mL去离子水，用质量分数为3～5%盐酸调节pH至4.2～4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以180～220W功率，超声处理45～60min，抽滤，除去滤饼，收集得滤液；
（3）量取400～500mL上述所得滤液，滴加质量分数为6～8%氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入50～70mL质量分数为10～15%氯化钙溶液，用玻璃棒搅拌混合10～15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼倒入盛有400～500mL质量分数为10～15%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入300～400mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为80～85℃条件下，干燥3～5h，得海带提取物；
（4）按重量份数计，在混料机中依次加入8～12份上述所得海带提取物，3～5份小麦谷朊粉，0.3～0.5份桃胶，90～110份去离子水，于温度为55～60℃条件下恒温搅拌混合3～5h，静置35～40min后，将混料机中物料转入纺丝机，通过质量分数为4～6%氯化钙溶液的凝固浴，得到海藻酸钠纤维，再将其转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，即得医用敷料用海藻酸钠纤维。
本发明所得医用敷料用海藻酸钠纤维断裂强度可达5.6～6.8cN/dtex，断裂伸长率较常规海藻酸钠纤维提高了55～65%，对去离子水的吸液量为1.8～2.2g/g，所得纤维结晶指数为0.30～0.34。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得海藻酸钠纤维质地柔软，断裂伸长率得以提高，应用于医用敷料中，使之具有更优异的实用性能；
（2）本发明所得海藻酸钠纤维应用于医用敷料中，使敷料拥有优异的成胶性能和成胶整体性，可将伤口细菌包覆于凝胶膜内部，防治细菌体脱落和扩散传染，不会造成新生成组织的损伤，加速伤口的恢复，具有优异的使用性能和广阔的市场前景。
具体实施方式
称取300～500g新鲜海带，经人工用去离子水反复清洗3～5次，随后将海带切割成长为2～4cm，宽为1～3cm碎块，再将海带碎块倒入盛有1～2L质量分数为3～5%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡6～8h，过滤，除去滤液，并将浸泡后的海带碎块倒入盛有600～800mL去离子水的反应釜中，再将反应釜密封，加热升温，直至反应釜内压力达4.5～5.6MPa，保压15～20min；待保压结束，打开反应釜底部出料阀，使反应釜内物料喷射进入接收釜，待自然冷却至室温，将接收釜内物料转入烧杯中，再加入200～300mL去离子水，用质量分数为3～5%盐酸调节pH至4.2～4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以180～220W功率，超声处理45～60min，抽滤，除去滤饼，收集得滤液；量取400～500mL上述所得滤液，滴加质量分数为6～8%氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入50～70mL质量分数为10～15%氯化钙溶液，用玻璃棒搅拌混合10～15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，随后将滤饼倒入盛有400～500mL质量分数为10～15%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入300～400mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为80～85℃条件下，干燥3～5h，得海带提取物；按重量份数计，在混料机中依次加入8～12份上述所得海带提取物，3～5份小麦谷朊粉，0.3～0.5份桃胶，90～110份去离子水，于温度为55～60℃条件下恒温搅拌混合3～5h，静置35～40min后，将混料机中物料转入纺丝机，通过质量分数为4～6%氯化钙溶液的凝固浴，得到海藻酸钠纤维，再将其转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，即得医用敷料用海藻酸钠纤维。
实例1
称取300g新鲜海带，经人工用去离子水反复清洗3次，随后将海带切割成长为2cm，宽为1cm碎块，再将海带碎块倒入盛有1L质量分数为3%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡6h，过滤，除去滤液，并将浸泡后的海带碎块倒入盛有600mL去离子水的反应釜中，再将反应釜密封，加热升温，直至反应釜内压力达4.5MPa，保压15min；待保压结束，打开反应釜底部出料阀，使反应釜内物料喷射进入接收釜，待自然冷却至室温，将接收釜内物料转入烧杯中，再加入200mL去离子水，用质量分数为3%盐酸调节pH至4.2，再将烧杯转入超声振荡仪，以180W功率，超声处理45min，抽滤，除去滤饼，收集得滤液；量取400mL上述所得滤液，滴加质量分数为6%氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入50mL质量分数为10%氯化钙溶液，用玻璃棒搅拌混合10min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，随后将滤饼倒入盛有400mL质量分数为10%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入300mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥3h，得海带提取物；按重量份数计，在混料机中依次加入8份上述所得海带提取物，3份小麦谷朊粉，0.3份桃胶，90份去离子水，于温度为55℃条件下恒温搅拌混合3h，静置35min后，将混料机中物料转入纺丝机，通过质量分数为4%氯化钙溶液的凝固浴，得到海藻酸钠纤维，再将其转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，即得医用敷料用海藻酸钠纤维。
本发明所得医用敷料用海藻酸钠纤维断裂强度可达5.6cN/dtex，断裂伸长率较常规海藻酸钠纤维提高了55%，对去离子水的吸液量为1.8g/g，所得纤维结晶指数为0.30。
实例2
称取400g新鲜海带，经人工用去离子水反复清洗4次，随后将海带切割成长为3cm，宽为2cm碎块，再将海带碎块倒入盛有1.5L质量分数为4%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡7h，过滤，除去滤液，并将浸泡后的海带碎块倒入盛有700mL去离子水的反应釜中，再将反应釜密封，加热升温，直至反应釜内压力达4.8MPa，保压18min；待保压结束，打开反应釜底部出料阀，使反应釜内物料喷射进入接收釜，待自然冷却至室温，将接收釜内物料转入烧杯中，再加入260mL去离子水，用质量分数为4%盐酸调节pH至4.3，再将烧杯转入超声振荡仪，以200W功率，超声处理50min，抽滤，除去滤饼，收集得滤液；量取450mL上述所得滤液，滴加质量分数为7%氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入60mL质量分数为12%氯化钙溶液，用玻璃棒搅拌混合12min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，随后将滤饼倒入盛有450mL质量分数为12%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入350mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼4次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为82℃条件下，干燥4h，得海带提取物；按重量份数计，在混料机中依次加入10份上述所得海带提取物，4份小麦谷朊粉，0.4份桃胶，100份去离子水，于温度为58℃条件下恒温搅拌混合4h，静置38min后，将混料机中物料转入纺丝机，通过质量分数为5%氯化钙溶液的凝固浴，得到海藻酸钠纤维，再将其转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，即得医用敷料用海藻酸钠纤维。
本发明所得医用敷料用海藻酸钠纤维断裂强度可达6.2cN/dtex，断裂伸长率较常规海藻酸钠纤维提高了57%，对去离子水的吸液量为1.9g/g，所得纤维结晶指数为0.32。
实例3
称取500g新鲜海带，经人工用去离子水反复清洗5次，随后将海带切割成长为4cm，宽为3cm碎块，再将海带碎块倒入盛有2L质量分数为5%氢氧化钠溶液的烧杯中，浸泡8h，过滤，除去滤液，并将浸泡后的海带碎块倒入盛有800mL去离子水的反应釜中，再将反应釜密封，加热升温，直至反应釜内压力达5.6MPa，保压20min；待保压结束，打开反应釜底部出料阀，使反应釜内物料喷射进入接收釜，待自然冷却至室温，将接收釜内物料转入烧杯中，再加入300mL去离子水，用质量分数为5%盐酸调节pH至4.4，再将烧杯转入超声振荡仪，以220W功率，超声处理60min，抽滤，除去滤饼，收集得滤液；量取500mL上述所得滤液，滴加质量分数为8%氢氧化钠溶液，调节pH至7.0，再加入70mL质量分数为15%氯化钙溶液，用玻璃棒搅拌混合15min，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，随后将滤饼倒入盛有500mL质量分数为15%氯化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌直至滤饼完全溶解，随后在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入400mL无水乙醇，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼5次，再将滤饼转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥5h，得海带提取物；按重量份数计，在混料机中依次加入12份上述所得海带提取物，5份小麦谷朊粉，0.5份桃胶，110份去离子水，于温度为60℃条件下恒温搅拌混合5h，静置40min后，将混料机中物料转入纺丝机，通过质量分数为6%氯化钙溶液的凝固浴，得到海藻酸钠纤维，再将其转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，即得医用敷料用海藻酸钠纤维。
本发明所得医用敷料用海藻酸钠纤维断裂强度可达6.8cN/dtex，断裂伸长率较常规海藻酸钠纤维提高了65%，对去离子水的吸液量为2.2g/g，所得纤维结晶指数为0.34。