一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：(1)将粘胶纤维布经蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3～5小时后进行常温晾干；(2)将粘胶纤维布放入浸渍液中5～10小时，而后对浸渍液以1℃/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在80～95℃的温度5～8小时后取出粘胶纤维布进行烘干；(3)将粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通氮气，升温至750～850℃后通入二氧化碳，保持15～20分钟后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并升温至900～950℃保持20～30分钟；(4)停止加热，自然冷却至180℃以下取出进行风冷后烘干。本发明所制得的活性碳纤维布以中孔为主并辅以微孔，比表面积大且得率较高。
【专利说明】
一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及活性碳纤维布的制备方法，尤其是涉及一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法。
【背景技术】
[0002]活性碳纤维布是活性碳纤维系列新成员，采用天然纤维布或人造纤维布经高温炭化、活化而成，具有比表面积大、细孔发达、吸收性能高、脱附速度快等特点。广泛应用于溶剂回收、空气净化、水处理、除味、除臭、催化载体、电极材料、医疗卫生、防化服等。目前市售的粘胶基活性碳纤维布以微孔为主，其吸附孔径全部集中在2nm以下，这就限制了其在大分子吸附领域的应用，特别是在液相吸附、催化剂载体、电子、医疗等领域的应用。因此，微孔配合中孔的活性碳纤维布的研发与生产成为了活性碳纤维布应用延伸的重要发展方向之
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【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，所制得的活性碳纤维布以中孔为主并辅以微孔，比表面积大且得率较高。
[0004]为达到上述目的，本发明的技术方案是:一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)选用粘胶纤维布为原料，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3?5小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0006](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化物和硫酸盐或磷酸盐或硝酸盐的混合物，氯化物为氯化钠、氯化锌或氯化钾中的一种，硫酸盐为硫酸铵，磷酸盐为磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种，硝酸盐为硝酸铵或硝酸镁中的一种，浸渍液的总浓度控制在12?16wt %，其中氯化物的浓度为5?9wt %，先将粘胶纤维布放入浸渍液中5?10小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在80?95°C的温度5?8小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在125?140 °C;
[0007](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至250?300°C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至500?600°C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8°C/min的升温速度至900?950°C保持20?30分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:4?1:2;
[0008](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0009]所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织平纹或斜纹布，布的重量为200-700g/m2。
[0010]本发明的有益效果是:先通入二氧化碳，有助于微孔的形成，后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并通过比例和温度控制，使得一部分微孔转变为中孔，所制得的活性碳纤维布以中孔为主并辅以微孔，比表面积大且得率较高。
【具体实施方式】
[0011 ]下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
[0012]实施例1:
[0013]—种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，包括以下步骤:
[0014](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织平纹布，布的重量为200g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0015](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化钠和硫酸铵的混合物，浸渍液的总浓度控制在12wt%，其中氯化钠的浓度为5wt%，先将粘胶纤维布放入浸渍液中5小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在80°C的温度5小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在125°C;
[0016](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至250 °C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至500 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8°C/min的升温速度至900°C保持20分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:4;
[0017](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0018]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为980m2/g，得率为32%，中孔的孔径为24nm，微孔的孔径为0.6nm，其中中孔占64%，余下为微孔。
[0019]实施例2:
[0020](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织斜纹布，布的重量为300g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3.5小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0021](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化锌和磷酸铵的混合物，浸渍液的总浓度控制在13wt%，其中氯化锌的浓度为6wt%，先将粘胶纤维布放入浸渍液中6小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在85°C的温度6小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在130°C ;
[0022](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至260 °C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至520 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至780°C后通入二氧化碳，保持16分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8 °C/min的升温速度至910 °C保持22分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:3;
[0023](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0024]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为1290m2/g，得率为36%，中孔的孔径为28nm，微孔的孔径为0.8nm，其中中孔占70 %，余下为微孔。
[0025]实施例3:
[0026](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织平纹布，布的重量为400g/m2。经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0027](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化钾和磷酸二氢铵的混合物，浸渍液的总浓度控制在15wt %，其中氯化钾的浓度为Swt %，先将粘胶纤维布放入浸渍液中8小时，而后对浸渍液以1°C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在900C的温度7小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在135°C ;
[0028](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至280 °C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至570 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至820°C后通入二氧化碳，保持18分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8 °C/min的升温速度至930 °C保持27分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:2;
[0029](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0030]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为1670m2/g，得率为38%，中孔的孔径为40nm，微孔的孔径为lnm，其中中孔占72%，余下为微孔。
[0031]实施例4:
[0032](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织斜纹布，布的重量为600g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中5小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0033](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化钠和磷酸氢二铵的混合物，浸渍液的总浓度控制在16wt %，其中氯化钠的浓度为9wt %，先将粘胶纤维布放入浸渍液中10小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在95°C的温度8小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在140 °C;
[0034](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至300 °C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至600 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8 °C /min的升温速度至950 °C保持30分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:2;
[0035](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0036]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为1950m2/g，得率为33%，中孔的孔径为38nm，微孔的孔径为1.2nm，其中中孔占77%，余下为微孔。
[0037]实施例5:
[0038](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织平纹布，布的重量为700g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4.5小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0039](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化锌和硝酸铵的混合物，浸渍液的总浓度控制在15wt%，其中氯化锌的浓度为7wt%，先将粘胶纤维布放入浸渍液中9小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在90°C的温度7.5小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在136°C;
[0040](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至285°C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至570 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至840°C后通入二氧化碳，保持19分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8 °C/min的升温速度至930 °C保持28分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:2.5;
[0041 ] (4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0042]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为2020m2/g，得率为35%，中孔的孔径为44nm，微孔的孔径为0.9nm，其中中孔占69%，余下为微孔。
[0043]实施例6:
[0044](I)选用粘胶纤维布为原料，所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织斜纹布，布的重量为650g/m2，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中4小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干；
[0045](2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化钾和硝酸镁的混合物，浸渍液的总浓度控制在14.8wt%，其中氯化钾的浓度为7.6wt%,先将粘胶纤维布放入浸渍液中7.5小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在900C的温度6小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在133°C ;
[0046](3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至295°C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至550 °C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至815°C后通入二氧化碳，保持18分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8°C/min的升温速度至910°C保持26分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:3;
[0047](4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。
[0048]所制得的粘胶基活性碳纤维布的比表面积为1760m2/g，得率为47%，中孔的孔径为33nm，微孔的孔径为lnm，其中中孔占71%，余下为微孔。
[0049]以上所述仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)选用粘胶纤维布为原料，经过蒸馏水清洗后浸泡在丙酮中3?5小时用于除油和脱水，然后对粘胶纤维布进行常温晾干； (2)将经步骤(I)处理后的粘胶纤维布放入浸渍液中，所述浸渍液为氯化物和硫酸盐或磷酸盐或硝酸盐的混合物，氯化物为氯化钠、氯化锌或氯化钾中的一种，硫酸盐为硫酸铵，磷酸盐为磷酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种，硝酸盐为硝酸铵或硝酸镁中的一种，浸渍液的总浓度控制在12?16wt %，其中氯化物的浓度为5?9wt %，先将粘胶纤维布放入浸渍液中5?10小时，而后对浸渍液以I °C/min的升温进行加热，最终将浸渍液控制在80?950C的温度5?8小时后取出粘胶纤维布进行烘干，烘干温度控制在125?140 V ; (3)将经步骤(2)处理后的粘胶纤维布送入碳化设备，在碳化设备中通入氮气，以5°C/min的升温速度至250?300°C并保持15分钟，以8°C/min的升温速度至500?600°C并保持15分钟，以5°C/min的升温速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分钟，然后通入二氧化碳和水蒸气的混合气并以8°C/min的升温速度至900?950°C保持20?30分钟，混合气中二氧化碳和水蒸气的质量比值为1:4?1:2; (4)停止加热，停止通二氧化碳和水蒸气的混合气，继续保持通氮气，自然冷却至180°C以下取出进行风冷后烘干。2.如权利要求1所述一种粘胶基活性碳纤维布的制备方法，其特征在于:所述粘胶纤维布是以长丝粘胶纤维为主要原料织造而成的针织平纹或斜纹布，布的重量为200-700g/m2。
【文档编号】B01J20/20GK106040172SQ201610428234
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月15日
【发明人】王荣根, 翁仁土, 杨伟军
【申请人】绍兴县福兴纺织服饰有限公司